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色散型红外分光光度计和傅里叶变换红外光谱仪

发布时间:2015-07-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:572

红外光谱仪的发展历经了三个阶段。1947年,世界上第一台双光束自动记录红外分光光度计在美国投人使用,这是第一代红外光谱的商品化仪器,使用的是棱镜分光;20世纪60年代,采用光栅作单色器,比起棱镜单色器有了很大的提高,但它仍是色散型的仪器,分辨率、灵敏度还不够高,扫描速率慢。这是第二代仪器;20世纪70年代开始,不需单色器的干涉型的傅里叶变换红外光谱仪逐渐取代了色散型仪器,使仪器性能得到极大的提高,成为第三代仪器。下面就色散型红外分光光度计和傅里叶变换红外光谱仪分别加以说明。

一、色散型红外分光光度计

色散型红外光谱仪的基本结构。自光源发出的光束对称地分为两束,一束透过试样池,一束透过参比池,两束光经扇形镜调制后进入单色器,再交替到达检测器,产生与光强差成正比的交流电压信号。

一般来说,色散型红外分光光度计的光学设计与双光束紫外一可见分光光度计没有很大的区别。除对每一个组成部分来说,它的结构,所用材料及性能等与紫外一可见分光光度计不同外,它们最基本的一个区别是:色散型红外分光光度计的参比和试样室总是放在光源和单色器之间,而紫外一可见分光光度计则是放在单色器的后面。这是因为红外辐射没有足够的能量引起试样的光化学分解,同时可使来自试样和吸收池的杂散辐射减至最低。

1.1光源

红外光源是能够发射高强度连续红外辐射的物体,常用的有Nernst能斯特)灯和硅碳棒。

1.Nernst灯

Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒或实心棒。工作温度约为1200-2200K,在此高温下导电并发射红外线。由于在室温下是非导体,需预热。使用范围为400-5000cm-1。它的特点是在高波数区有更强的发射,稳定性好,使用寿命长,机械强度差,价格较贵。

2.硅碳棒

硅碳棒是由碳化硅烧结而成,一般为两端粗、中间细的实心棒。工作温度在1300-1500K左右,适用波数范围为400-5000cm-1。与Nernst灯相比,其辐射能量接近,但在低波数区光强较大,发光面积大,坚固耐用,操作方便。

3.白炽线圈

用镍铬丝螺旋线圈或锗线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种光源,但寿命长。

1.2吸收池

由于玻璃和石英对中红外光有强烈吸收,红外吸收池须使用可透过红外光的NaCl,KBr,CsI,KRS-5(TlI58%,TlBr42%)等材料制成窗片。在实际操作中,须保持恒湿,且试样干燥,以免盐窗吸潮模糊。

试样状态(固、液、气态)不同,试样池也不同。固体试样常与晶体盐混合压片后直接测定。常见盐片的红外透明范围及使用说明如表1-1所示。

1.3单色器

如前所述,红外光谱仪器中单色器的发展是红外光谱仪发展的一个缩影。用光栅作为单色器目前多采用分辨率高、价格便宜的复制闪耀光栅,但由于其存在级次光谱的干扰,通常要与滤光器或前置棱镜结合使用,以分离级次光谱。

1.4检测器

1.真空热电偶

将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端,就有了两个连接点。两接触点的电位随温度变化而变。检测端接点做成黑色置于真空舱内,有一个窗口对红外光透明。参比端接点在同一舱内并不受辐射照射,则两接点间产生温差。热电偶可检测10-6K的温度变化。

2.热释电检测器

利用硫酸三甘肤的单晶片作为检测元件。硫酸三甘钛(TGS)是热电材料,在一定温度下,能发生极化,其极化强度与温度有关。温度升高,极化强度降低。将TGS薄片正面真空镀铬(半透明),背面镀金,形成两电极。当红外光照射到薄片上时,引起温度升高,TGS极化度改变,表面电荷减少,相当于“释放”了部分电荷,经放大,转变成电压或电流方式进行测量。

3.碲镉汞检测器(MCT检测器)

是由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成薄膜,其组成为Hg1-xCdxTe,x≈0.2,改变x值,可获得测量波段不同、灵敏度各异的多种MCT检测器。将其置于不导电的玻璃表面密闭于真空舱内。吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带,从而降低半导体的电阻,产生信号。

表1-2中简要列出了各红外检测器的原理、构成与特点。

二、傅里叶变换红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪(Fouriertransforminfraredspectrometer,FTIR)是20世纪70年代问世的,被称为第三代红外光谱仪。傅里叶变换红外光谱仪是由红外光源、干涉仪、试样插入装置、检测器、计算机和记录仪等部分构成,如光源为硅碳棒和高压汞灯,与色散型红外分光光度计所用光源是相同的。检测器为TGS和PbSe。其与色散型分光光度计的主要区别在于用Michelson(迈克耳孙)干涉仪取代了单色器,以获得光源的干涉图,再通过计算机对干涉图进行快速傅里叶变换,从而得到以波长或波数为函数的光谱图。

Michelson于涉仪工作原理示意图,主要由相互垂直的固定反射镜FM和动镜MM’及与两反射镜成45°角的分束器BS组成。Michelson干涉仪将光源发出的光分为两束后,以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。Michelson干涉仪按其动镜移动速度不同,可分为快扫描和慢扫描型。慢扫描型Michelson干涉仪主要用于高分辨光谱的测定,一般的傅里叶红外光谱仪均采用快扫描型的Michelson干涉仪。计算机的主要作用是:控制仪器的操作;从检测器截取干涉谱数据;累加平均扫描信号;对干涉谱进行相位校正和傅里叶变换计算;处理光谱数据等。

傅里叶变换红外光谱仪具有以下优点:

灵敏度高。FTIR仪所用的光学元件少,无狭缝和单色器,加之反射镜面大,故减少了能量损失,使到达检测器的辐射强度增大,信噪比提高。

扫描速度快。FTIR仪可在ls左右同时测定所有频率的信息。而色散型仪器在任一瞬间只能观测一个很窄的频率范围,一次完整的扫描需数分钟。

分辨率高。通常FTIR仪分辨率可达0.1-0.005cm-1,而一般棱镜型的仪器分辨率在1000cm-1处有3cm-1,光栅型红外光谱仪也只有0.2cm-1

测量光谱范围宽(1000-10cm-1),精度高(±0.01cm-1),重现性好(0.1%)。

除此之外,还有杂散光于扰小、试样不受因红外聚焦而产生的热效应的影响等。

由于傅里叶变换红外光谱仪的突出优点,目前已经逐渐取代色散型红外光谱仪,尤其适合与色谱联用或研究化学反应机理及测定不稳定物质等。但是傅里叶变换红外光谱仪结构复杂,价格较贵。

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