红外光谱分析中试样的制备比较麻烦，红外光谱吸收与试样的状态密切相关，是影响分析结果的重要环节。

一、对试样的要求

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：

(1)试样应是纯度＞98％的“纯物质”，以便与纯物质的标准光谱进行对照。多组分试样应在测定前进行提纯，否则各组分光谱相互重叠，难以判断。对于GC一FTIR和HPLC-FTIR则无此要求。

(2)试样中不应含有水。因为水本身有红外吸收，并会侵蚀吸收池的盐窗。

(3)试样的浓度和测试厚度应适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比在10%-80％之间。

二、制样的方法

2.1固体试样

1．压片法

固体试样常用压片法，它也是固体试样红外测定的标准方法。将1-2mg与200mg纯KBr经干燥处理后研细，使粒度均匀并小于2μm，在压片机上压成均匀透明的薄片，即可直接测定。

2．调糊法

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。

3．薄膜法

主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点、易挥发溶剂中，涂渍于盐片，待溶剂挥发后成膜测定。

2.2液体和溶液试样

1．液膜法

该法适用于沸点较高（>80℃）的液体或私稠溶液。将1-2滴试样直接滴在两片KBr或NaCl盐片之间，形成液膜。用螺丝固定后放入试样室测量。若测定碳氢类吸收较低的化合物时，可在中间放入夹片（约0.05-0.1mm厚）以增加膜厚。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。

2．液体池法

适用于挥发性、低沸点液体试样的测定。将试样溶于CS2，CCl4,CHCl3等溶剂中配成10％（质量分数）左右的溶液，用注射器注入固定液池中（液层厚度一般为0.01一1mm）进行测定。

常用的红外光谱溶剂应易于溶解试样，在所测光谱区内没有强烈吸收或不与试样吸收重合，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。

2.3气体试样

气体试样可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片，窗板间隔为2.5-10cm。先将气槽抽真空，再将试样注入。气体池还可用于挥发性很强的液体试样的测定。

当试样量特别少或试样面积特别小时，可采用光束聚光器并配微量池，结合全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。