一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物样品中痕量碘的测定。其检出限为0.22 mg/kg。

二、原理

样品经Na2CO3和ZnO混合试剂半溶，水提取后，用阳离子交换树脂去除绝大部分的阳离子，使溶液中总的含盐量小于1 g/L，电感祸合等离子体质谱定量测定碘的含量。

三、试剂

混合试剂：Na2CO3（优级纯）和ZnO（分析纯）以3:2的质量比充分混合。

无水乙醇：分析纯。

HCl:（1+9）分析纯。

抗坏血酸溶液：100 g/L。

标准溶液ρ(I)=100 mg/L：准确称取于400^-500℃灼烧、冷却后的KI 0.065 4 g溶子水，定容至500 ml。

标准工作溶液ρ(I)=10 mg/L：分取标准溶液50 ml稀释至500 ml,装于塑料瓶中。

四、仪器

ICP-MS仪器，具计算机控制系统。

五、测定质量数选择

仪器工作条件见表5.15。

六、分析步骤

标准曲线配制：用10 mg/L的碘标准工作溶液配制成0μg/L、10 μg/L、20 μg2、50μg/L系列标准工作溶液，装于塑料瓶中。

七、样品处理

准确称取0.5 g样品于洗净的瓷坩埚中，加入混合试剂3g，充分混匀，并覆盖一层混合试剂约0.5 g，置于马弗炉中从低温升至650℃，并保持60 min，取出冷却。置于洗净的150 ml烧杯中，加无水乙醇3-4滴，加热水约50 ml，于电热板上加热提取、冷却，洗出坩埚，转移定容至100ml。

分取部分溶液（约30 ml)于装有40 ml预先活化好的732型阳离子交换树脂的交换柱中，用塑料瓶承接，加一滴抗坏血酸溶液摇匀即可。交换柱用50 ml HCl活化，再用水洗至中性，抽去死体积中的水分备用。

八、测定

(1) 开启仪器，调整仪器呈最佳状态；

(2）建立测定方法，包括质量数、曲线、样品信息等参数的设置；

(3）先进行曲线测定，再进行样品测定。

九、结果表述

w(I)=ρ×100×10-3/W (μg/g

式中：ρ——样品中I的质量浓度，μg/L ;

W一一样品的质量，g。