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使用“甲醛法”测定粗蛋白

发布时间:2015-07-31 00:00 作者:中国计量网 阅读量:620

为快速了解生产情况和产品质量情况,比较了大量的蛋白质测定法,现将甲醛法介绍给大家,供参考。

一、样品的制备

在生产线随机采集样品(我公司生产的是玉米蛋白粉,不需粉碎;如果是豆粕颗粒较大的饲料,需粉碎后全部通过40目筛),分别采用四分法将检样缩至500g,装于密闭容器中,防止试样成分变化或变质。

二、原理

将试样置于三角瓶中,加过氧化氢、浓硫酸,加热。在有机物分解时,蛋白质及有机氮化合物中的氮形成铵盐,甲醛与铵盐可发生络合反应生成六次甲基四胺〔(CH2)6N4〕,在反应中同时生成等量的硫酸,用碱液直接滴定,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白的含量。

反应机理如下:

2NH2(CH2)2COOH+H2SO4+12H2O2=(NH4)2SO4+6CO2+16H2O (1)

2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O (2)

三、仪器和试剂

(1)150mL三角烧瓶

(2)(1000~2000)W可调电炉

(3)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.05mol/L

(4)氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L

(5)4mol/L硫酸溶液

(6)40%的氢氧化钠溶液

(7)1:1甲醛-乙醇溶液

(8)0.2%甲基红指示液

(9)1%酚酞指示液

四、试验步骤

称取试样(0.5~1)g准确至0.0001g,放入三角烧瓶中,加入2mL浓硫酸、10mL过氧化氢,先用低温加热消化至泡沫消失,再加大功率,直至瓶中白烟基本赶尽,取下三角瓶冷却至室温,加蒸馏水50mL摇匀,再加0.2%甲基红指示液2~3滴,用40%氢氧化钠溶液调至溶液显黄色,立即用4mol/L硫酸溶液滴加至红色,然后放在电炉上煮沸(1~2)min,取下加盖,冷却至室温,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液红色消失,加10mL的1:1甲醛-乙醇溶液(预先用酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显粉红色,pH=8.3),酚酞指示剂2~3滴,摇匀后静止1min,使之反应完全,然后用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显粉红色,即为终点。记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。

五、计算

式中:V——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;c——氢氧化钠标准溶液浓度;M——样品质量,g;X0——样品的水分,%。

六、甲醛法与国标法测玉米蛋白饲料中粗蛋白的测定结果比较(见表1)

缺插图!

表1 测定结果比较

七、结束语

此方法在检验数据上与国标相比,相对偏差低于0.5%,但在检测时间上甲醛法做完一个样仅需(0.5~1)h,但国标法仅消化就需要2h以上,再加上蒸馏半小时、滴定等操作,需要(3~4)h。在生产过程中使用甲醛法进行产品判定,节省了时间,一旦产品质量出现异常就可立即作出纠正处理,节约返工造成的浪费。另外,在节能和废液处理上,因为甲醛法消化时间较短,节约了(2~3)kW·h的用电。因为不需要蒸馏,用的浓硫酸和氢氧化钠比国标法少,产生的废液也少,减少了环境污染。

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