（一）普通纯水

1．纯水质量标准

水是最常用的溶剂，配制试剂、标准溶液，洗涤均需大量用水。它的质量对分析结果有着广泛和根本的影响，对于不同用途，应使用不同质量的水。

KMnO4呈色持续时间是指用这种水配制C_1/5KMnO4 =0. 0lmol/L溶液的呈色持续时间，它反映水中还原性杂质含量的多少。

在制备痕量元素测定用的标准水样时，最好使用相当于ASTM——I级的纯水；制备微量元素测定用的标准水样，使用ASTM- II级的纯水。

2．纯水的制备

纯水的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除去的水处理方法。制备纯水的方法很多，通常多用蒸馏法、离子交换法、电渗析法、超滤法。

1) 蒸馏法

以蒸馏法制备的纯水常称为蒸馏水，水中常含可溶性气体和挥发性物质。

蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构的不同而异。制造蒸馏器的材料通常有金属、化学玻璃和石英玻璃三种。下面分别介绍几种不同蒸馏器及其蒸馏水：

(1) 金属蒸馏器。金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。这种蒸馏器所得的水含有微量金属杂质，如含Cu²⁺ 10 - 200ppm①，电阻率为30-l00kΩ·cm(25℃ )，只适用于清洗容器和配制一般试液。

(2) 玻璃蒸馏器。玻璃蒸馏器由含低碱高硼硅酸盐的“硬质玻璃”制成，含二氧化硅约80%，经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含Cu²⁺5ppb②还可能有微量玻璃溶出物，如硼、砷等，其电阻率100一200kΩ·cm。适用于配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。

(3) 石英蒸馏器。石英蒸馏器含二氧化硅99. 9％以上。所得蒸馏水仅含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率为20一300kΩ·cm。特别适用于配制对痕量非金属进行分析的试液。

(4）亚沸蒸馏器。它是由石英制成的自动补液蒸馏装置，其热源功率很小，使水在沸点以下缓慢蒸发，因而不存在雾滴污染问题。所以蒸馏水几乎不含金属杂质（超痕量）。适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。亚沸蒸馏器常作为最终的纯水器，与其他纯水装置（如离子交换纯水器）等联用，所得纯水的电阻率高达16MΩ•cm以上。但应注意保存，一旦接触空气，在5min内迅速降至约2MΩ·cm。

另外，一次蒸馏的效果差，有时需要多次蒸馏。例如，第一次蒸馏时加入几滴硫酸，除去重金属；第二次蒸馏时加少许碱溶液，中和可能存在的酸；第三次不加入酸或碱。

各种纯化法制得的纯水中，所含几种痕量元素的量。

2) 离子交换法

以离子交换法制备的水称为去离子水或无离子水。水中不能完全除去有机物和非电解质，因此较适用于配制痕量金属分析用的试液，而不适用于配制有机分析试液。

在实际工作中，常将离子交换法和蒸馏法联用，即将离子交换水再蒸馏一次或以蒸馏水代替原水进行离子交换处理，这样就可以得到既无电解质又无微生物及热原质等杂质的纯水。

3) 电渗析法

一般采用电渗析法可制取电阻率为2×106Ω·cm(18 ℃）的纯水。与离子交换法相比，电渗析法有设备和操作管理简单、不需酸碱再生使用的优点，实用价值较大。其缺点是在水的纯度提高后，水的电导率就逐渐降低，如继续增高电压，就会迫使水分子电离为H＋和OH-，使大量的电耗在水的电离上，水质却提高得很少。目前也有将电渗析法和离子交换法结合起来制备纯水的方法，即先用电渗析法把水中大量离子除去后，再用离子交换法除去少量离子，这样制得的纯水（已达5×106一10×106 Ω·cm)，不仅纯度高，而且有如下优点：

(1) 不需将酸碱再生使用。

(2) 易于设备化，易于搬迁，灵活性大。可以置于生产用水设备旁边，就地取纯水使用。

(3) 操作方便。

4) 超滤法

超滤即超过滤，是一种加压膜分离技术，即在一定的压力下，使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的薄膜，而使大分子溶质不能透过，留在膜的一边，从而使大分子物质与小分子物质分离。超滤根据所加的操作压力和所用膜的平均孔径的不同，可分为微孔过滤、超滤和反渗透3种。制备纯水一般使用反渗透，所用的操作压常达到3.5×106-1.4×107Pa，膜的平均孔径最小，一般为10A以下，用于分离小分子溶质，实现制高纯水等要求。目前已有不少超滤制纯水装置，具有一次安装、长久使用、安全可靠等特点，受对水质要求高的实验室欢迎。

3．纯水的检验

水质的检验方法较多，常用的方法主要有2种：电测法和化学分析法。光谱法和极谱法有时也用于水质的检验。

1) 电测法

电测法最简单，它是利用水中所含导电杂质与电阻率之间的关系，间接确定水质纯度的一种方法。在25℃时，以电导仪测得水中电阻率在5×105 Ω•cm以上者为去离子水。

2) 化学分析法

(1) pH的检查。用精密pH试纸进行检查，纯水的pH见附表1-1-1。

(2）阳离子定性检查。取纯水l0mL于试管中，加入3-5滴氯化铁一氢氧化铵缓冲溶液（pH= 10)，加少许铬黑T粉状指示剂（铬黑T，氯化钠＝1：100，研磨混匀），搅拌待溶解后，如溶液呈天蓝色表示无阳离子存在，若呈紫红色表示有阳离子存在。

(3) 氯离子的定性检查。取纯水10mL于试管中，加入2-3滴硝酸（1：1),2-3滴0.lmol/L硝酸银，混匀，无白色混浊出现即表示无氯离子存在。

(4）可溶性的定性检查。取纯水l0mL于试管中，加入15滴1%钥酸铁溶液，加入8滴乙二酸一硫酸混合酸（(4％乙二酸和4mol/L的硫酸，按1：3比例混合），摇匀。放置10min，加5滴1％硫酸亚铁铵溶液（硫酸亚铁铵溶液要新配制的），摇匀。若溶液呈蓝色，则表示有可溶性硅；如不呈蓝色，可认为无可溶性硅。

由于化学分析法过程具有比较复杂、操作麻烦、分析时间较长等特点，因而一般都采用电测法，只有在无电导仪的情况下再采用化学分析法。

4．纯水的储存

制备好的纯水要妥善保存，不要暴露于空气中，否则由于空气中二氧化碳、氨、尘埃以及其他杂质的污染，水质将下降。由于非电解质无适当的检验方法，因此可用水中金属离子含量的变化来观察其污染情况，附表1-1-3中列出纯水在不同容器中储存2周后其金属离子含量的变化情况。因纯水储存在硬质或涂石蜡的玻璃瓶中都会使金属离子含量增加，故宜储存于聚乙烯容器中或衬有聚乙烯膜的瓶中为妥，最好是储存于石英或高纯聚四氟乙烯容器中。

（二）特殊要求的纯水

对分析过程中所用纯水，上述指标含量越低越好，这就需要某些特殊要求的蒸馏水以及制取方法。

1．无氯水

加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子（以DPD检查不显色），继用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进行蒸馏制取。

DPD，即N-二乙基 - 对苯二胺（N, N-diethyl-p-phenylene-diamine) 。

2．无氨水

向水中加入硫酸使其pH＜2，并使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，收集馏出液即得（注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）。

3．无二氧化碳水

(1) 煮沸法。将蒸馏水或去离子水煮沸至少l0min（水多时），或者使水量蒸发10％以上（水少时），加盖放冷即得。

(2) 曝气法。将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。

制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

4．无砷水

一般蒸馏水或去离子水都能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和储水瓶。进行痕量砷的分析时，必须使用石英蒸馏器或聚乙烯的树脂管和储水桶。

5．无铅（无重金属）水

用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。注意储水器应预先做无铅处理，用6mo1/L硝酸溶液浸泡过夜后，用无铅水洗净。

6．无酚水

(1) 加碱蒸馏法。向水中加入氢氧化钠至pH=11，使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得（或可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色，再进行蒸馏）。

(2) 活性炭吸附法。将粒状活性炭加热至150-170℃，烘烤2h以上进行活化，放入干燥器内冷却至室温后，装入预先盛有少量水（避免炭粒间存留气泡）的层析柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床，按柱容量大小调节其流速，一般以每分钟不超过l00mL为宜。开始流出的水（略多于装柱时预先加入的水量）必须再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能净化的水量，一般约为所用炭粒表观容积的1000倍。

7．不含有机物的蒸馏水

加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中使之呈紫红色，再进行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾）。