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提取试剂的各种方法

发布时间:2015-08-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:874

1.蒸馏法

蒸馏法适用于提纯挥发性液体试剂,如盐酸、氢氟酸、氢溴酸、高氟酸、氨水等无机酸和氯仿、四氯化碳、石油醚等多种有机溶剂。

2.等温扩散法

等温扩散法适用于在常温下溶质强烈挥发的水溶液试剂,如盐酸、硝酸、氢氟酸、氨水等。此法设备简单,容易操作,所制得的产品纯度和浓度较高。缺点是产量小、耗时、耗酸较多。

此法常在玻璃干燥器中进行,将分别盛有试剂和吸收液(常为高纯水)的容器分放在隔板上下或同时放在隔板上,密闭放置。

试剂和吸收液的比例按精制品所需浓度而定,试剂越多而吸收液越少,则精制品浓度越高。例如,浓盐酸与纯水的比例为3:1时,则吸收液含氯化氢的最终浓度可高达10mol/L,扩散时间依气温高低而定,为1-2周。

3.重结晶法

重结晶法是纯化固体物质的重要方法之一。利用被提纯化合物及杂质在溶剂中,在不同温度时溶解度的不同以分离出杂质,从而达到纯化的目的。

4.萃取法

萃取法适用于某些能在不同条件下分别溶于互不相溶的两种溶剂中试剂的精制。对有些试剂,可先配成试液,再用萃取法分离出其中的杂质以达到提纯的目的。

(1)萃取精制。用改变溶液酸碱性等条件,使溶质在两种溶剂间反复溶解、结晶而达到精制的目的。

(2)萃取提纯。某些试剂,如酒石酸钠、盐酸经胺等,可在配成溶液后,用双硫踪的氯仿溶液直接萃取,以除去某些金属杂质(注意:冷原子吸收法测定汞时,所用盐酸经胺试剂不能用此法提纯,以免因试液中的残留氯仿吸收紫外线而导致分析误差)。

(3) 蒸发干燥。如将萃取液中的溶剂蒸发赶除,所得试剂可干燥后保存。对热不稳定的试剂,应低温或真空低温干燥。例如,双硫踪可放于真空干燥箱中,抽气减压并于50℃干燥。

5.醇析法

醇析法适用于在其水溶液中加入乙醇时即析出结晶的试剂,如EDTA- Na2、邻苯二甲酸氢钾、乙二酸等。

加醇沉淀是将试剂溶解于水中,使之成为近饱和溶液,慢慢加入乙醇至沉淀开始明显析出。过滤,弃去最初析出的少量沉淀。再向滤液中加入一定量的乙醇进行沉淀,直至不再有沉淀析出为止。过滤,以少量乙醇分次洗涤沉淀,于适当温度下干燥。

对某些在乙醇中易溶的试剂(如联邻甲苯胺),则可向其乙醇沉淀中加水,析出沉淀,以进行提纯。

6.其他方法

有些试剂可在配成试液后,分别采用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提纯。提纯后的试液可直接使用,或将溶剂分离后保存备用。

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