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色谱定性分析

发布时间:2015-08-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1242

色谱定性是鉴定试样中各组分,即每个色谱峰是何种化合物。基于色谱分离的主要定性依据是保留值,包括保留时间、保留体积、相对保留值,即选择性因子和保留指数等。亦可基于检测器给出选择性响应信号及与其他结构分析仪器联用定性。

一 保留值定性

(一)与已知物对照定性

色谱保留值与分子结构有关,但缺乏典型的分子结构特征,因而只能鉴定已知物,而不可能鉴定未知的新化合物。根据保留时间等保留值定性需用已知化合物为标样,且要严格控制色谱条件。在同样色谱条件下,用已知化合物与试样中色谱峰对照定性;或将已知化合物加入试样中导致某色谱峰增高定性,这是色谱基本定性方法。在一定色谱条件下,每个化合物具有一定保留值,但不同化合物可能具有相同保留值。按保留值确定试样中不存在某个化合物一般是可靠的,而较准确鉴定一个色谱峰是某个化合物,常需改变色谱条件,主要是改变固定相或色谱流动相组成,即在两种色谱系统上定性,称为双柱或双色谱体系定性。两种色谱系统上不同化合物具有相同的保留值的概率降低,可提高定性的可靠性。

(二)其他定性方法

主要有按保留值经验规律定性。例如,同系物或结构相似化合物保留值的对数与分子中碳原子数成正比的碳数(n)规律,根据同系物两个或两个以上组分的保留值可作出lgk-n等关系图,从而获得各同系物保留值作为定性依据。亦可参考文献保留数据定性。文献报道各种化合物在一定色谱条件下的保留值数据,部分已汇集成色谱数据手册可供利用,应用较多的是相对保留值及衍生的各种相对色谱保留数据,如保留指数等。

二 选择性检测响应定性

色谱仪器一般配置通用型和选择性检测器,前者对所有化合物均有响应,后者只对某些类型化合物有响应。如气相色谱仪的热导检测器(TCD)属通用型检测器;氢火焰离子化检测器(FID)只对有机化合物有响应。高效液相色谱仪的示差折光检测器(RI)属通用型检测器;紫外检测器(UV)只对含芳环、共轭结构的化合物有响应。根据FID和TCD有无响应,可鉴别试样中有机物和无机物。根据UV和RI有无响应,可鉴别试样中芳香族和脂肪族化合物。根据UV响应强弱还可进一步推测为稠环芳烃类、共扼烯烃、p-7r共扼结构化合物等。一般检测器响应差异可作为色谱定性的辅助手段。

三 色谱一结构分析仪器联用

结构分析仪器提供分子结构信息,可对化合物直接定性。色谱一结构分析仪器联用,将结构分析仪器作为色谱检测器,色谱的高分离能力与结构分析仪器的成分鉴定能力相结合,使各种色谱联用技术成为当今最有效的复杂混合物成分分离、鉴定技术。不仅可对混合物成分定性,也可定量测定。其中发展最早、应用最广泛的是色谱一质谱(MS)联用仪器。GC-MS、HPLC-MS已成为有关化学、生物医药学等实验室常规分析仪器设备。此外,色谱一傅里叶变换红外光谱(FTIR)、色谱一核磁共振波谱(NMR)、色谱一发射光谱〔EM)联用仪等均已商品化。色谱与其他多种分析仪器联用技术在不断发展,是当今仪器分析的前沿研究领域。

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