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液液分配色谱

发布时间:2015-08-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2962

一 分配色谱

分配色谱(partitionchromatography)是研究最多、应用最广泛的高效液相色谱类型。过去大多数是应用于分离中、低相对分子质量(一般≤3000)非离子、极性化合物,随着衍生化技术、离子对色谱发展,已扩展到强极性、离子性化合物。分配色谱可分为液液色谱和化学键合相色谱。前者是早期主要分配色谱类型,以物理吸附涂渍固定液在多孔载体表面上为固定相;后者以键合相为固定相,即化学键合固定相至载体或基质表面。由于固定相被流动相溶解导致固定相流失等缺点,液液色谱发展和应用受到限制,化学键合相色谱已成为占绝对优势的分配色谱类型。关于键合相色谱分离机理研究中,曾涉及属吸附或分配作用的争论。当今色谱界大多认为键合相色谱过程,溶质与固定相是发生在相内部的“吸收作用”(吸着、吸留)(absorption)分配过程,区别于吸附色谱发生在相表面“吸附作用”(adsorption)的分配过程。

二 液液分配色谱

液液色谱固定相是将极性或非极性固定液涂渍在全多孔或薄壳型硅胶等载体表面形成的液膜。要求载体表面惰性,比表面积约50-250m2/g,比表面积不宜太高,以降低残余吸附效应。使用的固定液有极性和非极性两种,前者如β,β’-氧二丙腈、乙二醇、聚乙二醇、甘油、乙二胺等;后者如聚甲基硅氧烷、聚烯烃、正庚烷等。使用极性固定液时,与硅胶吸附色谱相似,应采用烷烃类为主的非极性流动相,加入适量卤代烃、醇等弱或极性溶剂为改性剂来调节流动相洗脱强度,构成液液正相色谱体系,溶质k值随流动相改性剂加入而降低,表明流动相洗脱强度增强。若使用非极性固定相,应采用水为流动相主体,加入二甲亚矾、醇、乙腈等极性有机溶剂调节流动相洗脱强度,构成反相色谱体系,溶质k值随流动相有机改性剂加入而降低。

固定液涂渍在载体上有两种方法:一种是静态法,以固定液溶液浸渍载体,然后缓慢地蒸发除去溶剂;另一种是在位动态涂渍法,将载体填充在色谱柱中,然后将一定固定液浓度的流动相连续流经色谱柱,至固定液在载体和流动相中达到分配平衡,形成稳定色谱体系。固定液徐渍量约为每克载体0.1-1g。以静态法涂渍固定液,应选用对固定液溶解度小的溶剂为流动相,用混合或予柱使固定液在流动相中饱和,防止固定液被流动相溶解而流失。

液液色谱具有柱容量高、重现性好、适用试样类型广的特点,包括水溶性和脂溶性试样,极性和非极性、离子性和非离子性化合物。理论上,液液色谱可形成种类繁多的色谱体系,但由于固定液被流动相溶解的限制,具广泛实用价值的液液色谱体系是有限的。

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