北京普天同创生物科技有限公司
一 同步热分析
同步热分析仪(simultaneousthermalanalysis,STA)同时测定TG与DTA(或DSC),可以解决单TG或单DTA/DSC无法解决的问题。显示了以下主要优点:
(1)只需一次实验即可得到TG和DTA/DSC两种信息,节省了时间。
(2)更全面地反映材料的物理转变或化学变化。DTA/DSC只能反映焙变或比热容变化,而不能反映质量变化,TG则正好相反。因而这两种方法互相补充、互相印证,这对于一些复杂变化过程的研究尤为重要。
(3)如果单用TG仪和DTA/DSC仪分别对同一试样进行两个实验,再把其TG曲线和DTA/DSC曲线画在一张图上,也不可能达到同步热分析的效果。因为试样的不均匀性,以及两台仪器间加热条件和气氛等的差别和其他人为操作因素的影响,使两种实验结果的可对照性较差。而在同一仪器上进行的同步热分析完全消除了这些影响。
(4)DSC利用标准物质校准温度,精度达0.1℃。而TG的温度校准一般采用居里点法或吊丝熔断失重法,其误差约2℃,不但精度低,而且操作复杂。同步热分析可以采用与DSC相同的方法校准温度,达类似的精度。
陶瓷坯体的STA曲线,由TG曲线与DSC曲线组成。相应于TG曲线上的三步失重,DSC曲线上均有吸热或放热效应与之对应。相反并非DSC曲线上的热效应都有对应的失重,998.4℃对应的是固态转变就没有失重。这样,经过同步热分析,对加热过程中的各种转变或反应都可以进行更加直观的辨析。
二 联用技术
热分析仪器可与其他一些分析仪器联用,以便同时测得几种信息。TG/(GC)/MS法和TG-DTA/FTIR法是常见的热分析联用技术,又被称为逸出气分析。TG和DTA主要用来测定气体的量和推测试样化学结构的变化,而GC,MS和FTIR主要用来鉴别试样产生的气体的种类和结构。
以纯聚氯乙烯的TG/MS在线联用为例,图是测得的曲线(在He气流中,升温速率为10℃·min-1,试样量0.8mg)。从(a)图看,DTG曲线与TIC(全离子流)曲线的形状非常相似,因而其结合测定能得到很全面的信息。(b)图为SIC(单一离子流)曲线,从图中可以了解到各主要分解成分产生的温度。H2O和CO2的出现是TG装置内未置换干净的残存空气所致。
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