北京普天同创生物科技有限公司
(1) 校准曲线的制作
校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系,制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。
①水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围,根据方法的测量范围(直线范围),配制一系列浓度的标准溶液,系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内,系列点≥6个(包括零浓度)。
②校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行(经过实验证实,标准溶液系列在省略部分操作步骤时,直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时,可允许省略操作步骤),测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后,绘制曲线。
③用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率,应符合标准方法中规定的要求,、一般情况相关系数(γ)应≥0.999。
④用线性回归方程计算结果时,要求γ≥0.999。
⑤对某些分析方法,如石墨炉原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、气相色谱法、离子色谱法等,应检查测量信号与测定浓度的线性关系,当γ≥0.999时,可用内插法处理数据;若γ<0.999,而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系,可用比例法计算结果。
(2)精密度检验
精密度是指使用特定的分析程序,在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。
检验分析方法精密度时,通常以标准溶液(浓度可选在校准曲线上限浓度值的0.1和0.9倍)、实际水样和水样加标三种分析样品,参照空白测定方法,求得批内、批间和总标准偏差,测得的值应等于(或小于)方法规定的值。
(3)准确度检验
准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用:
①使用标准物质进行分析测定,测得值与保证值比较求得绝对误差。
②用加标回收率测定(加标量一般为样品含量的0.5-2倍,但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值),测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。
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