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电位滴定法(B)

发布时间:2015-10-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1035

1.方法原理

测定水样的碱度,用玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用酸标准溶液滴定,其终点通过pH计或电位滴定仪指示。以pH= 8.3表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点,与酚酞指示剂刚刚褪色时的pH值相当。以pH=4.4-4.5表示水中重碳酸盐(包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐)被中和的终点,与甲基橙刚刚变为桔红色的pH值相当。对于工业废水或含复杂组分的水,可以pH=3.7指示总碱度的滴定终点。

电位滴定法可以绘制成滴定时pH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线,然后计算出相应组分的含量或直接滴定到指定的终点。

2.干扰及消除

脂肪酸盐、油状物质、悬浮固体或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使响应迟缓。但由于这些物质可能参与酸碱反应,因此不能用过滤的方法除去。为消除其干扰,可采用减慢滴定剂加入速度或延长滴定间歇时间,并充分搅拌至反应达到平衡后再增加滴定剂的办法。搅拌应采用磁力搅拌器或机械法,不能通气搅拌。

3.方法的适用范围

该法可适用于饮用水、地表水、含盐水及生活污水和工业废水碱度的测定。根据15个地表水水样的测定,在浓度范围28-139mg/L时(CaO),相对标准偏差为0%-0.78%;加标回收率为97.4%-100.3%。

4.仪器

①pH计、电位滴定仪或离子活度计,能读至0.05pH,最好有自动温度补偿装置。

②玻璃电极。

③甘汞电极。④磁力搅拌器。

⑤滴定管:50ml, 25ml及l0ml 。

⑥高型烧杯:100ml、200ml及250m1。

5.试剂

①无二氧化碳水。

②碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3)浓度:0.0250mol/L。

③盐酸标准溶液(HCl)浓度:0.0250mol/L。

盐酸标准溶液亦可按下述方法进行标定:按使用说明书准备好仪器和电极,并用pH标准缓冲溶液进行校准。

用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸(ρ=1.17g/ml ),并用蒸馏水稀释至l000ml。此溶液浓度为0.0250mol/L,按下法标定其准确浓度:用无分度吸管吸取25.00m1碳酸钠标准溶液置于200ml高型烧杯中,加入75ml无二氧化碳水,将烧杯放在电磁搅拌器上,插入电极连续搅拌,用盐酸标准溶液滴定。当滴定至pH值4.4-4.5时,记录所耗盐酸标准溶液用量,并按下式计算其浓度:

C=25.00 × 0.0250/V

式中:C一一盐酸标准溶液浓度(mol/L );

V——盐酸标准溶液用量(ml)。

6.步骤

①分取l00ml水样置于200ml高型烧杯中,用盐酸标准溶液滴定,滴定方法同盐酸标准溶液的标定。当滴定到pH=8.3时,到达第一个终点,即酚酞指示的终点,记录盐酸标准溶液消耗量。

②继续用盐酸标准溶液滴定至pH值达4.4-4.5时,到达第二个终点,即甲基橙指示的终点,记录盐酸标准溶液用量。

7.计算

8.精密度和准确度

五个实验室对人工配制的统一标样进行方法验证的结果,在HCO3含量为43.50mg/L时,总碱度的室内相对标准偏差为1.0%;室间相对标准偏差为1.29%;相对误差为0.93%;加标回收率为100.5%±9.75%。

9.注意事项

①对于低碱度的水样,可用l0ml微量滴定管以提高测定精度。对于高碱度的水样,可改用0.05mo1/L标准溶液,用量超过25ml时,可改用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴定。

②对于复杂水样,可制成盐酸标准液滴定用量对pH值的滴定曲线。有时可能在曲线上看不出明显的突跃点,这可能是由于盐类水解反应较慢,不易达到电极反应平衡所致。不同组分的反应速度各异,为此,应放慢滴定速度,采用较长的时间间隔,以便达到平衡时使突跃点明显可辨。

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