1．方法原理

在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。

2．干扰及消除

水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

3．方法的适用范围

本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8-85mg/L；相对标准偏差0.15％-7%；加标回收率97.9％-106.8%。

4．仪器

①比色管：50m1。

②锥形瓶：250m1。

③加热及过滤装置。

④分光光度计。

5．试剂

①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaC12·2H2O),分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（S042-)。

② (1十1)氨水。

③ 2.5mol/L盐酸溶液。

④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4)l溶于少量水，置l000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根（S042-)。

6．步骤

①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。

②另取150m1锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00及10.00m1硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50m1。

③向水样及标准溶液中各加lml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。

④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

⑥在420mn波长，用l0mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

7．计算

硫酸盐（SO2-4，mg/L)＝M/V×1000

式中：M—一由校准曲线查得的SO2-4量（mg);

V——取水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

硫酸盐浓度93.83mg/L的标准混合样品，经五个实验室分析，室内相对标准偏差为0.52%；室间相对标准偏差为3.17%，相对误差为1.24%；加标回收率为101.5％±12.4%。