北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,然后以滴定法或光度法测定氨含量。
2.方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。
3.水样保存
水样不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。
4.仪器
凯氏定氮装置:参见氨氮方法预处理蒸馏法。或配有l00ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
5.试剂
实验用水均用无氨水。
①硫酸(ρ=1.84g/ml)。
②硫酸钾(K2SO4)。
③硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水,稀释至l 00m1。
④氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。
⑤硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
⑥硫酸溶液(1 /2H2SO4) : 0.01 mol/L。
6.步骤
(1)常量法
①取样体积的确定:按表3-3-14分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中。
②消解:加l0ml浓硫酸,2m1硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源(可用调压变压器连接电炉)使继续保持微沸30min,放冷,加250ml水,混匀。
③蒸馏:将凯氏瓶成450斜置,缓缓沿壁加入40m1氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200m1时,停止蒸馏。
④氨的测定:参见氨氮的测定方法。
⑤空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空白测定。
(2)半微量法
①取样体积的确定:参见表3-3-15,移入100m1凯氏瓶中。
②消解:加2.5ml硫酸,0.4m1硫酸铜溶液,1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持微沸30min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml。
③蒸馏:加入l0ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20m1硼酸溶液吸收蒸出的氨,接取馏出液至50m1。
④氨的测定:参见氨氮的测定方法。
⑤空白试验:用水代替水样,与水样测定相同操作步骤进行空白测定。
7.计算
参见氨氮的测定方法,测得的氨氮量,即为凯氏氮量。
8.精密度和准确度
五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品,室内相对标准偏差小于1.0%;室间相对标准偏差4.3%;相对误差-0.6%。
9.注意事项
①如采用水杨酸法测氨时,则应改用0.0lmol/L硫酸溶液为吸收液。
②蒸馏装置应注意使连接处不漏气。
③蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低;注意加热温度,防止倒吸;冷却水不能有温感,否则会影响氨的吸收。
④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液体仍为清澈透明,则在蒸馏结束后,滴加酚酞指示液测试。必要时,添加适量水和氢氧化钠溶液,重新蒸馏。
⑤对难消解的有机氮化合物,可增加消解时间,亦可改用硫酸汞为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下:
硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO )溶于40m1 (1+5)硫酸溶液中。常量法加入量为2m1,半微量法加入0.4m1。蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。
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