1.方法原理

利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

2．干扰及消除

溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、澳化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。

3．方法的适用范围

本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。

4．仪器

①紫外分光光度计。

②离子交换柱（φ1.4cm，装树脂高5-8cm)。

5．试剂

①氢氧化铝悬浮液：亚硝酸盐氮方法。

②10％硫酸锌溶液。

③5mol/L氢氧化钠溶液。

④大孔径中性树脂：CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂。

⑤甲醇。

⑥1 mol/L盐酸（优级纯）。

⑦硝酸盐标准贮备液：每毫升含0.100mg硝酸盐氮。

⑧0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。

6．步骤

(1) 吸附柱的制备

新的树脂先用200m1水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。

(2）水样的测定

①量取200m1水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至pH7。或将200ml水样调至pH7后，加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100m1上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出（注意各个样品间流速保持一致）。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。树脂用150m1水分三次洗涤，备用。

注：树脂吸附容量较大，可处理50-100个地表水水样（视有机物含量而异）。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇再生。

②加10ml盐酸溶液，0.lml氨基磺酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1 mg/L时，可不加氨基磺酸溶液）。

③用光程长l0mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加lml盐酸溶液为参比，测量吸光度。

(3）校准曲线的绘制

于6个200m1容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。

7．计算

A校＝A220一2A275

式中：A220——220nm波长测得吸光度；

A275——275nm波长测得吸光度。

求得吸光度的校正值（A校）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果（mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。

8．精密度和准确度

四个实验室分析含1.80mg/L硝酸盐氮的统一标准样，实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差为5.1%；相对误差为1.1%。

9．注意事项

①为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在220-280nm、每隔2-5nm测量吸光度，绘制波长一吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值（A275/A220) ×100％应小于20%，越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50m1水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。

②含有有机物的水样，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。

③大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。

④当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。