北京普天同创生物科技有限公司
1.试剂
①0.63%高锰酸钾溶液:称取6.3g高锰酸钾溶于水并稀释至1000m1 ,贮于棕色瓶中。lml此溶液能氧化1mgFe2+。
②2%草酸钾溶液:称取2g草酸钾(K2C2O4·H2O)或1.46gNa2C2O;溶于水并稀释至100m1。1ml此溶液可还原大约l.lml高锰酸钾溶液。
③其他试剂同A.叠氮化钠修正法的试剂。
2.步骤
水样采集到溶解氧瓶后,用吸管于液面下加入0.7m1硫酸、1ml 0.63%高锰酸钾溶液、1ml 40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,放置l0min。如紫红色褪尽,需再加入少许高锰酸钾溶液使5min内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5ml 2%草酸钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合几次,至紫红色于2-10min内褪尽。如不褪,再加入0.5ml草酸钾溶液,直至紫红色褪尽。以下步骤同A.叠氮化钠修正法。
3.计算
溶解氧(O2,mg/L)=V1/(V1-R)×M.V×8×1000/100
式中:M一一硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) ;
V—-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml);
V1——溶解氧瓶容积(ml);
R——加到溶解氧瓶内各种试剂总量(ml)。
4.精密度和准确度
四个实验室分析含饱和溶解氧(20℃) 6.85-9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差小于0.4%,分析含溶解氧4.73-11.4mg/L的地表水,单个实验室的相对标准偏差小于0.92%。
5.注意事项
①加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时,草酸盐溶液过量0.5m1以下对测定无影响,如果量多于0.5m1,使结果偏低。
②当水样温度高于10℃时,应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀释的硫酸锰溶液(取lml作固定剂的硫酸锰溶液稀释至l00ml ),以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。
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