1.方法原理

从钡空心阴极灯辐射出的特征波长（553.6mn）的光，通过火焰（乙炔一空气）原子化系统产生的样品蒸气，被蒸气中钡元素的基态原子所吸收，测量553.6nm处的吸光度便可定量测出样品中钡的浓度。

2．方法的适用范围

①本方法适用于化工、机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定。

②测量范围：本方法检测限为1.7mg/L,测定上限为500mg/L。若样品浓度大于测定上限，可于分析前将样品适当稀释。

③干扰：当试样中共存有5000mg/L钾、钠、镁、锶、铁，500mg/L铬，100mg/L锂及10％硝酸、4％高氯酸、2%盐酸时对钡的测定无显著影响。100mg/L钙的存在所产生的背景吸收的影响也可忽略。

3．仪器

1)通用实验室设备：所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均先后用洗涤剂和硝酸清洗，并用水冲洗干净后备用。

2）原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯：仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择，下列参数供参考：

①测量波长（nn): 553.6。

②灯电流（mA): 10。

③通带宽度（nm): 0.5。

④燃烧器高度（mm): 12。

⑤火焰种类：乙炔一空气，富燃还原型。

注：①乙炔一空气火焰点燃后，必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度。

②钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃烧器高度。

4．试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

①硝酸（HNO3) : ρ=1.42g/ml，优级纯。

②高氯酸（HC1O4): ρ=1.67g/ml，优级纯。

③硝酸溶液：(1＋1）。

④硝酸溶液：(1+99)。

⑤钡标准贮备液：10.0mg/ml，称取1.9030g硝酸钡〔Ba(NO3)2，光谱纯），用硝酸④溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用硝酸④稀释定容至100ml 。

⑥燃气：乙炔，用钢瓶气或乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

⑦助燃气：空气，一般由空气压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

⑧滤膜：孔径0.45μm。

5．步骤

（1)水样制备

用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即（或尽快）通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液用硝酸①酸化至pH1-2，废水应加酸至含量为1%，并注入聚乙烯塑料瓶保存。

(2)工作标准溶液的制备

用硝酸溶液④稀释标准贮备液⑤，至少制备四个工作标准溶液，其浓度范围应包括试样中待测钡元素的浓度。

(3）试样的制备

水样的稀释采用硝酸溶液，如果水样含较多有机物需要消解，则取l00ml水样置于烧杯中，加 5m1硝酸，在电热板上加热至大部分有机物分解。取下稍冷，加入2ml高氯酸继续加热至开始冒白烟。如果消解不完全，应再补加5ml硝酸和2m1高氯酸继续消解，直至冒浓厚白烟将尽（注意：切不可蒸至干涸）。取下稍冷，加20m1硝酸溶液③温热溶解残渣，移入100m1容量瓶中，用硝酸④稀释至标线。

(4）空白的制备

将去离子水通过滤膜过滤，得到的滤液用硝酸①酸化至pH 1 -2，该滤液即为空白。如果试样经消解处理，则空白也需经同样的消解处理。

（5）校准和测定

参照仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态。依次吸入空白、工作标准溶液、试样，记录各自的吸光度。用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线。根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在校准曲线上查出试样中钡的浓度。

注：装有内部存贮器的仪器，一般输入四个工作标准浓度，存入一条标准曲线，测定试样时可直接读出浓度。

(6)验证试验

验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收。测定加标回收率来判断基体干扰的程度。如果存在基体干扰，则用标准加入法进行试样测定并计算结果。此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰。

注：标准加入法：分别吸取等量的待测试样溶液四份，配制总体积相同的四份溶液。

1份不加标准溶液；2、3、4份分别按比例加入不同浓度标准溶液，溶液浓度通常分别为Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0；加入标准溶液C0的浓度应约等于0.5倍量的试样浓度即C0≈0.5Cx。用空白溶液调零，在相同测定条件下依次测定吸光度，用加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度。该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域。

(7)背景校正

采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正法判断背景吸收的大小并进行校正。用作背景校正的非吸收线可采用553.3nm（铝）。此外也可使用样品稀释法降低或排除背景吸收。

6.计算

样品中钡（可滤性的）浓度按下式计算：

钡（Ba, mg/L）＝f·C

式中：f一一稀释比〔＝定容体积（ml)／样品体积（MD);

C一—校准曲线法：由校准曲线查得的试样中钡浓度（mg/L)，或标准加入法：外延标准加入法的校准曲线与横坐标（浓度坐标）相交，相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡浓度（mg/L)。

7．精密度和准确度

六个实验室使用本方法测定了含钡200mg/L的质控样，测得平均值为201.3mg/L，相对标准偏差为1.06%-0.85%。