北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
2.仪器
250-300ml溶解氧瓶。
3.试剂
①硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364g MnSO4·H2O溶于水,用水稀释至l000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
②碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于(300-400) ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNal )溶于200m1水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至l000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。
③(1+5)硫酸溶液。
④1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100m1。冷却后,加入0.lg水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
⑤重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7) 0.0250mol:称取于105-110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
⑥硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
于250m1碘量瓶中,加入l00ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液、5m1(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
M=10.00 ×0.0250/V
式中:M一一硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) ;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
4.步骤
(1)溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0m1硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。
(3)滴定
移取l00.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
5.计算
6.精密度和准确度
经不同海拔高度的四个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85-9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73-11.4mg/L溶解氧的地表水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
7.注意事项
①如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.lmg/L时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5m1 (1+5)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。
②如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
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