1．方法原理

被测金属离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后，用甲基异丁基甲酮萃取后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。

2．干扰及消除

采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵一甲基异丁基甲酮(APDC-MIBK）萃取体系时，如果样品的化学需氧量超过500mg/L，可能影响萃取效率。含铁量低于5mg/L 时不干扰测定。当水样中的铁量较高时，采用碘化钾一甲基异丁基甲酮(KI-MIBK）萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子形成络合物，比与铋咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾形成的络合物更稳定，则必须在测定前将其氧化分解。

3．方法的适用范围

本法适用于地下水和清洁地表水。分析生活污水、工业废水和受污染的地表水时，样品需预先消解。适用浓度范围与仪器的特性有关。

4．仪器

原子吸收分光光度计，所测元素的元素灯及其他必要的附件。

5．试剂

①甲基异丁基甲酮(C6H12O) 。

②水饱和的甲基异丁基甲酮：在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，摇动30s，分层后弃去水相，有机相备用。

③10%氢氧化钠溶液：用优级纯试剂配制。

④盐酸溶液：(1+49)，用优级纯试剂配制。

⑤2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(CSHI2N2S2 )溶液：将2.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于100ml水中。必要时用以下方法进行纯化：将配好的溶液放入分液漏斗中，加入等体积的甲基异丁基甲酮，摇动30s，分层后放出水相备用，弃去有机相。此溶液用时现配。

⑥1 mol/L碘化钾溶液：将166.7碘化钾溶于水中，稀释至1L。

⑦5％抗坏血酸溶液。

⑧去离子水：金属含量应尽可能低。

⑨燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。

⑩助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过必要的过滤和净化。

⑪金属标准贮备溶液。

⑫混合标准溶液：用0.2％硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成。配成的溶液每毫升含镉、铜和铅分别为0.500、0.500和2.00μg。

6．步骤

(1)样品预处理

如果样品需要消解，按直接吸入火焰原子吸收法中的样品预处理程序进行消解。

(2) APDC-MIBK萃取法

1)样品测定：

①萃取：取l00ml水样或消解好的试样置于200ml烧杯中，同时取0.2％硝酸l00ml作为空白样。用10%氢氧化钠或（1+49)盐酸溶液调上述各溶液的pH为3.0（用pH计指示）二将溶液转入200ml容量瓶中，加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液2m1，摇匀，准确加入甲基异丁基甲酮10.0ml，剧烈摇动1min。静止分层后，小心地沿容量瓶壁加入水，使有机相上升到瓶颈中进样毛细管可达到的高度。

②测量：点燃火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮，按参数选择分析线和调节火焰，并将仪器调零。吸入空白样和试样的萃取有机相，测量吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出有机相中被测金属的含量。如可能，也可从仪器上直接读出金属的含量。

2）校准曲线：吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00和10.00m1混合标准溶液，分别放入200ml具刻度的烧杯中，用0.2％硝酸稀释至l00ml。然后按样品测定步骤进行萃取和测量。用经过空白校正的各标准液吸光度对相应的金属量作图，绘制校准曲线。

(3）KI-MIBK萃取法

1)样品测定：

①萃取：取水样或消解好的试样50ml，放入125m1分液漏斗中。加入lmol/L碘化钾溶液10ml，摇匀后加入5％抗坏血酸溶液5ml，再摇匀。准确加入甲基异丁基甲酮10.0ml,摇动1 -2min，静止分层后弃去水相，用滤纸吸干分液漏斗颈管中的残留液，将有机相转入l0ml具塞试管，盖严待测。

②测量：按上面APDC-MIBK萃取法中的步骤进行测量。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样萃取有机相中的金属量。

2）校准曲线：吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml混合标准溶液，分别置于125m1分液漏斗中，用水稀释至50ml。然后，按上述样品测定步骤进行萃取和测量。最后用经过空白校正的标准系列吸光度对相应的金属量作图，绘制校准曲线。

7．计算

被测金属(μg/L )＝m/V1000

式中：m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg);

V—一分析用的水样体积（m1)。

8．精密度和准确度

精密度和准确度数据。

9．注意事项

①APDC-MIBK单独萃取铅的最佳pH为2.0±0.2。

②若样品中存在强氧化剂，萃取前应除去，否则会破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵。

③萃取时避免日光直射并远离热源。