气相色谱法同时检测丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯

　　关键词: 气相色谱法；同时检测

　　摘　要：采用气相色谱法同时检测丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯。采用热导池检测器进行检测，方法简单、快速。氮气作载气，流量为55ml／min，柱温100℃，采用保留时间定性，标准曲线法定量，方法标准偏差为0.02，变异系数为0.14%，丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯的回收率分别为98.7%、103.7%、102.2%、100.5%。

　　在塑料加工生产过程中，常使用一些有机溶剂，由于这些有机溶剂沸点较低，极易挥发，易对作业者的呼吸器官乃至全身造成危害^［1］。如在涂渍磁带过程中，经常使用的丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯，这4种物质均对人体有害。由于该4种物质性质极其相似，普通化学方法难以分离，作者采用气相色谱法选择合适条件，能将4者很好地分离检测。

　　材料与方法

　　1．仪器与试剂：(1)102型气相色谱仪　热导池检测器(上海分析仪器厂生产)。(2)试剂：丁酮、甲基异丁酮、环己酮、甲苯；阿比松脂L：白色担体。

　　2．色谱条件：(1)色谱柱：2mm×4m不锈钢柱。(2)固定相：阿比松脂L：白色担体＝15∶100。(3)柱温、检测器温度均100℃，汽化室温度：160℃。(4)N₂流量＝55ml／min，热导池检测器电流：130mA，纯速：600mm／h

　　3．测定方法：(1)分别测定标准丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯的保留时间以及各物质的校正曲线。(2)样品采集后采用自接进样法，保留时间进行定性，校正曲线采用峰高进行定量。

　　结果与讨论

　　1．柱固定相选择：为克服这4种物质较难分离的困难，本文采用文献^［1］中所述的阿比松脂：101白色担体＝15∶100作固定相进行分析。

　　2．最佳载气流量选择：为了分析分离，要求各色谱峰获得一个必要的分离度，现采用N₂作为载气，在选定的色谱条件下，考察N₂流量对最难物质分离对(甲苯和甲基异丁酮)分离度的影响，N₂为67ml／min时，基线不到底，我们选用55ml／min N₂流量，此时两者的分离度为1.55已能满足要求。

　　3．最佳柱温选择：我们测定了柱温对最难分离物质对的分离度影响，当柱温为100℃时，分离度最佳，为1.55，因此我们选用100℃作为最佳柱温。

　　4．定性和定量方法：(1)采用保留时间进行定性，分别测定保留时间，如表1，样品采用保留时间进行定性。

表1　各物质保留时间

　　(2)采用外标法即校正曲线法进行定量，各物质校正曲线见图1。

　　5．样品结果：我们在与标准相同的色谱条件下，分别进行4份未知样品定性和定量，测得1^＃样品含有丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯，2^＃样品含有甲基异丁酮和环己酮，3^＃样品含有丁酮，4^＃样品无该4种物质。

图1　标准曲线座标图

　　6．精密度试验：对丁酮样品3^＃进5.0μl，分别测定11次，标准偏差为0.02，变异系数(CV)为0.14%，见表2。

表2　精密度试验

　　7．样品回收试验：在样品中分别加入4种标准物质，测得丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯的回收率分别为98.7%、103.7%、102.2%和100.5%。

　　采用气相色谱法同时检测4种有机物质，适用于车间空气中丁酮、甲基异丁酮、环己酮和甲苯的监测，该方法简便、快速、精密度好、回收率高，因此，可用来进行劳动卫生监测。■

　　参考文献：

　　［1］程国尧，等．环境科学．1991，1(10)：25

　　［2］成都科技大学分析化学教研室编．分析化学手册．1984，四：49

作者：郭颖燕　沈仁富