1. 方法原理

在空气一乙炔火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于波长248.3nm和279.5nm处，测量铁、锰基态原子对铁、锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。

2．干扰及消除

影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定产生负干扰，当硅的浓度大于50mg/L时，对锰的测定也出现负干扰。这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收分析法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水，则应注意基体干扰和背景校正。此外，铁、锰的光谱线较复杂，例如，在Fe线248.3nm附近还有248.8nm线；在Mn线279.5nm附近还有279.8nm和280.1 nn线，为克服光谱干扰，应选择最小的狭缝或光谱通带。

3．方法的适用范围

本法的铁、锰检出浓度分别是0.03mg/L和0.0lmg/L，测定上限分别为5.0mg/L和3.0mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁、锰的测定。

4．仪器

①原子吸收分光光度计。

②铁、锰空心阴极灯。

③乙炔钢瓶或乙炔发生器。

④空气压缩机，应备有除水、除油装置。

⑤仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可由各实验室自己选择，表3-4-31的测试条件供参考。

5．试剂

①铁标准贮备液：准确称取光谱纯金属铁1.000g，用60ml (1+1）硝酸溶解完全后，加l 0ml (1+1）硝酸，用去离子水准确稀释至1000m1，此溶液含1.00mg/ml铁。

②锰标准贮备液：准确称取1.0000g光谱纯金属锰（称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干。在干燥器中冷却后尽快称取），用l0ml (1+1）硝酸溶解。当锰完全溶解后，用1％硝酸准确稀释至1000ml，此溶液每毫升含1.00mg锰。

③铁锰混合标准使用液：分别准确移取铁和锰标准贮备液50.00ml和25.00ml，置l000ml容量瓶中，用1％盐酸稀释至标线，摇匀。此液每毫升含50.0μg铁，25.0μg锰。

6．步骤

(1)样品预处理

对于没有杂质堵塞仪器吸样管的清澈水样，可直接喷入火焰进行测定。如测总量或含有机质较高的水样时，必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀，分取适量水样置于烧杯中，每l00ml水样加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干。冷却后，重复上述操作一次。以（1+1）盐酸3ml溶解残渣，用1％盐酸冲洗杯壁，用经（1+1）盐酸洗涤干净的快速定量滤纸滤入50ml容量瓶中，以1%盐酸稀释至标线。每分析一批样品，平行测定两个试剂空白样。

(2）校准曲线的绘制

分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1于50ml容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，摇匀。用1％盐酸调零点后，在选定的条件下测定其相应的吸光度，经空白校正后绘制浓度一吸光度校准曲线。

(3）试样的测定

在测定标准系列溶液的同时，测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度，从校准曲线上求得试样中铁、锰的含量。

7．计算

铁（Fe, mg/L) =m/V 锰 (Mn, mg/L) =m/V

式中：m——由校准曲线查得铁、锰量（μg) ;

V—一水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

用1％盐酸配制含铁2.00mg/、锰1.04mg/L的统一样品，经13个实验室分析，铁、锰室内相对标准偏差为0.86％和0.85%；室间相对标准偏差为2.64％和1.88%；相对误差为+0.18％和-12.5%；加标回收率为100.4％±2.1％和99.9％±3.9%。全国12个省13个市的实验室对本地区42种不同类型的实际水样进行六次平行测定和加标回收实验，获得的精密度和准确度良好。

9．注意事项

①各种型号的仪器，测定条件不尽相同，因此，应根据仪器使用说明书选择合适条件。

②当样品的无机盐含量高时，采用塞曼效应扣除背景，无此条件时，也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度容许条件下，也可采用稀释方法以减少背景吸收。

③硫酸浓度较高时易产生分子吸收，以采用盐酸或硝酸介质为好。

④铁和锰都是多谱线元素，在选择波长时要注意选择准确，否则会导致测量失败。

⑤为了避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。