1．方法原理

将试液喷入空气一乙炔贫燃火焰中，在高温下，镍化合物解离成基态原子，其原子蒸气对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比，即可定量。

2．干扰及消除

测定5μg/ml镍时，下列离子均无明显干扰：硫酸根5000μg/ml；钙（II)、镁（II）、铜（II）、铬（III )、锰（II）、铁（Ⅲ)、镉（II）、钾（I）、硅酸根、氟离子各1000μg/ml;铅（II）、锌II）、磷酸根各500μg/ml；银（I）、锡（II）、锑（III）各l00μg/m1。使用232.0nm作吸收线，由于存在相距很近的镍三线，为消除光谱干扰应尽可能选择窄的光谱通带。

3．方法的适用范围

本方法最低检出限为0.01 μg/ml，镍浓度在0.03-8μg/ml范围遵守比尔定律。本方法己应用于地表水和电镀、冶炼、机械制造、化工等厂矿含镍废水中镍的测定。

4．仪器

①原子吸收分光光度计。

②镍空心阴极灯。

③乙炔钢瓶或乙炔发生器。

④空气压缩机（应备有除水、除油的净化装置）。

⑤仪器工作参数：可根据仪器使用说明书自行选择，下面所列条件仅供参考。测量波长：232.0nm；灯电流：12.5mA；光谱通带：0.2nm；观测高度；8mm；乙炔流量：2.2L/min；空气流量：9.4L/min。

5．试剂

①1％硝酸：取l0ml优级纯硝酸，用水稀释至l 000ml。

②镍标准贮备液：称取99.9％或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1)硝酸溶液l0ml中，加热蒸发至近干，加1％硝酸溶解并定容至l000ml。此溶液每毫升含l 00.0μg镍。

③镍标准使用液：取镍贮备液10.00m1置于l00ml容量瓶中，加（1+1)硝酸2ml，用水定容。此溶液每毫升含10.0μg镍。

6．步骤

(1)校准曲线绘制

分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00m1置于l0ml容量瓶中，用1％硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度一浓度曲线。

(2）样品测定

视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按校准曲线绘制的步骤进行测量。以测得的吸光度作空白校正后，从校准曲线上求出镍的含量。

7．计算

镍 (Ni, mg/L）=m/V

式中：m——从校准曲线上查得镍量(μg);

V——水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

12个实验室分析含镍1.017mg/L的合成水样，测得总平均值1.012mg/L，室内相对标准偏差1.76%；室间相对标准偏差1.76%；相对误差-0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的分析，其浓度范围为0.072-5.45mg/L；加标回收率为92.0%-109.0%。

9．注意事项

①当样品无机盐含量高时，采用自吸收法或塞曼效应扣背景。无此条件时，也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收，在测量浓度许可时，也可采用稀释方法减少背景吸收。

②硫酸浓度较高易产生分子吸收，以采用硝酸或盐酸介质为好。