北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
在硫酸-溴化钾介质中有Fe 3+存在时,TI+可以氧化为T13+。 ln3+、T13+与Br-形成络阴离子〔InBr4]-、[TIBr4]-,和MIBK作用形成离子缔合物而被MIBK萃取,直接将有机相进石墨炉作原子吸收测定。
2.方法的适用范围
本方法的铟、铊检出限分别为1.0811g/L和2.72μg/L,测定上限分别为80μg/L和160μg/L。适用于地表水和废水的测定。如果地表水含量很低,可增加取样量,提高浓缩倍数。
3.干扰及消除
用H2SO4-KBr体系萃取效果较好,绝大多数共存元素经一次萃取对铟、铊测定己无影响。
4.仪器
①原子吸收分光光度计,带石墨炉及背景校正器。
②涂Mo或涂La石墨管。
③仪器参数。
5.试剂
①铟标准贮备液:准确称取1.000g光谱纯金属锢,溶于20ml (1+1)硝酸中,当铟完全溶解后,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线;摇匀。此溶液含1.00mg/ml铟。
②铊标准贮备液:准确称取1.3020g硝酸铊(分析纯)溶于20m1 (1+1)硝酸中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含1.00mg/ml铊。
③、铟、铊混合标准溶液:分别准确移取铟、铊标准贮备液1.00m1和2.00m1于l00ml容量瓶中,用1%硝酸定容。此溶液含铟10.0μg/ml,含20.0μg/ml铟。
④铟、铊混合标准操作液:准确移取锢铭混合标准溶液10.00m1于1000m1容量瓶中,用1%硝酸稀释至标线,摇匀。此溶液含锢1.00μg/ml,含2.00μg/ml铟。
⑤50%溴化钾溶液。
⑥三氯化铁溶液:称取241gFeC13·6H2O溶于500m1水中,Fe3+含量为100mg/ml。
6.步骤
(1)水样消解
①准确移取适量水样(铟、铊含量应小于0.4μg)于烧杯中(视水样的量可选用100-250m1的烧杯),加入三氯化铁溶液0.5m1,浓盐酸5m1,在电热板上蒸发至约剩5m1时,加入15m1 (1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。转入50m1具塞比色管中,冷却至室温,加纯水15m1,溴化钾溶液2m1,放置5min,加入5m1磷酸,加水定容至50m1。准确加入甲基异丁基酮(MIBK) 5m1,振摇3min,静置分层。
②有机相待测,同时以纯水代替水样,进行空白试验。
(2)校准曲线的绘制
①于六个50m1的烧杯中,分别加入0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40ml铟、铊混合标准操作溶液,再加入三氯化铁溶液0.5m1及浓盐酸lml。置电热板上蒸至近干后,加入15m1(1+1)硫酸微热溶解,转入50m1具塞比色管中,冷至室温,加水至约35m1,再加入溴化钾溶液2ml,摇匀。以下操作同(1)水样消解。
②取有机相进石墨炉测定铟、铊的吸光度,经空白校正后绘制吸光度一浓度曲线。
③同时测定水样消解后经萃取的有机相。由试样的吸光度减去全程序空白的吸光度,从校准曲线上查出试样中锢、铭的含量,计算出水样中锢、铭的浓度。
7. 精密度和准确度
用本方法测定水样中0.043-0.12mg/L的铟,相对标准偏差为5.56%-10.4%; 0.21-0.94mg/L铊的相对标准偏差为3.85%-10.7%,加标回收率为90%-105%。
8.注意事项
①各种型号的仪器,测定条件不尽相同,因此应根据仪器说明书选择合适条件。
②普通原子吸收测铟使用最灵敏的303.9nm线,本方法选用325.6nm线。这是由于塞曼效应使铟在波长为325.6nm处产生最大的吸光度,因而最灵敏的分析线不同于普通原子吸收。
③使用纵向塞曼原子吸收时灰化温度和原子化温度可降低约100- 150℃。
④涂层石墨管可使铟、铊的灵敏度提高4倍以上,若水样含量较高,可选用普通热解石墨管。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论