1．方法的适用范围

①本方法是从固体如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机化合物的方法。声波作用过程保证了样品基体和提取溶剂的密切接触。

②基于样品中有机物的预计浓度本法分为两部分。低浓度方法（单个有机组分≤20mg/kg）用较大的样品量和更严格的提取步骤（浓度较低提取更难）。高浓度方法（单个有机组分＞20mg/kg）简单得多，因而提取比较快速。

2．方法摘要

①低浓度方法。30g样品和无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末。用超声波作用进行溶剂提取3次。用真空过滤或离心使提取液与样品分离。提取液即可用于净化和（或）浓缩后分析。

②高浓度方法。2g样品与无水硫酸钠混合使形成自由流动的粉末。使用声波作用进行一次溶剂萃取。取出一份提取液作净化和（或）分析。

3.干扰及消除

参见“有机物的提取和样品的制备概述”。

4．仪器和设备

①研磨仪器。

②超声波器：应采用喇叭形带金属钦探头的超声波器，也可应用超声波细胞破碎器。

③声呐箱：用以降低空化声。

④测定水分百分率的仪器。见方法“索化提取”4。

⑤巴斯德玻璃移液管：一次性使用的，lml。

⑥烧杯：400ml。

⑦真空过滤装置、布氏漏斗和滤纸。

⑧天平。最大负荷，能准确称量到0.01g。

9.小瓶和盖：2 ml用于GC自动进样器。

10.玻璃闪烁小瓶：至少20 ml，带螺旋盖和聚四氯乙烯或铝箔衬里。

11.刮勺：不锈钢或聚四氟乙烯制。

12.干燥管。

13.注射器：5 ml。

5．试剂

①硫酸钠：无水，试剂级，在400℃加热4h，置干燥器中冷却，贮存于玻璃瓶中。

②提取溶剂：二氯甲烷：丙酮(1:1，体积比）；二氯甲烷、己烷（农药级或相当规格）。

③更换溶剂：己烷、2-丙醇、环己烷、乙腈（农药级或相当规格）。

7．步骤

1) 样品处理。

2）含水百分率的测定。

3) 测定pH（如若需要）。将50g（准确至0.0lg）样品放入100m1烧杯中。加50 ml水搅拌lh。边搅拌边用玻璃电极和pH计测定样品pH。弃去这份样品。

4) 预计含有低浓度有机物和农药（≤20mg/kg）样品的提取方法。

①下列步骤应迅速操作以避免较多挥发性可提取物损失。称取约30g的样品于400m1烧杯中。记录重量至近0.lg。非多孔的或湿样品（胶状或粘土型），即非自由流动的沙状结构必须用一支刮铲将样品与60g无水硫酸钠混合。样品在此时应该是自由流动的。加lml的代用标准至所有的样品、加标物和空白。在每批分析样品选作加标的样品中，加入10ml基体加标标准。对于碱或中性一酸性的分析所加入的代用标准和基体加标化合物的量，应使其在欲分析的提取液中（假定进样1μl）的最终浓度为每个碱或中性待测物为100ng/μl，每个酸性待测物为200ng/μl。而使用凝胶渗透净化方法，加入2倍体积的代用标准和基体加标化合物，因为一半的提取液由于GPC柱的载荷而损失。立即加入100m1 1 : 1二氯甲烷：丙酮。

②将207 3/4in＊破碎器喇叭尖端的下部表面放于溶剂表面以下约1/2in，但在沉积层之上。

③超声震荡3min，将输出控制键调至10，方式键放于脉冲档，且百分功率循环键置于50%。不要使用微型尖探头。

④用真空过滤法通过将提取液倾析至滤纸上过滤或用离心法倾泻提取溶剂。

⑤用另外两份l00mi溶剂重复提取2次或更多次。在每次声荡之后，倾泻出提取溶剂。在最后一次声荡，将整个样品倒入布氏漏斗中，并用提取溶剂冲洗。

⑥用100-125ml的提取溶剂洗涤萃取器的烧瓶和硫酸钠柱以达到定量转移。

⑦将浓缩的提取液转移至一个干净的螺旋盖小瓶中。用聚四氟乙烯衬垫的盖密封小瓶，在小瓶上对水平面做记号，表明样品号和提取物的部分，在4℃下贮存于暗处，直到分析或净化。

5)预计含有高浓度有机物（> 20mg/kg）样品的提取方法。

①转移大约2g（记录重量准确至0.001 g）的样品至20 ml小瓶中。用一块薄纸擦净小瓶口，以除去任何样品。记录所取样品的准确重量。在进行下一个样品之前盖上小瓶以避免任何交叉污染。

②向置于20ml小瓶中的样品加入2g无水硫酸钠，充分混匀。

③将代用标准加至所有的样品加标物和空白之中。加2.0m1的基体加标标准至混合样中。对于选作加标的每批分析样品中加入2.0m1的基体加标标准。对于碱或中性一酸性的分析，在被分析的提取液中（假定进样1μl）所加入的代用标准和基体加标化合物的量，应使每个碱或中性待测物的最后浓度为200ng/μl，每个酸性待测物为400ng/μl。若使用凝胶渗透净化方法，加入2倍体积的代用标准和基体加标化合物，因为有一半的提取物由于GCP柱的载荷而损失。

④考虑代用标准和基体加标物所加的体积，立即加入所需的溶剂的量以调整最终体积为10.0ml。采用1/8 in锥形的微型尖头超声探头破碎样品约2min，输出控制调在5，波型转换开关放在脉冲档上和50％占空因素。萃取溶剂为：非极性化合物，即有机氯农药和多氯联苯的萃取溶剂为己烷；可提取的优先污染物为二氯甲烷。

⑤用2-3cm硬质玻璃棉塞疏松地填充在一次性使用巴斯德移液管中，通过玻璃棉以过滤提取液，若要求进一步浓缩，收集5.0m1于浓缩管中。通常将5.0m1萃取液浓缩至1.0ml。

⑥根据共萃取的干扰程度，决定提取液是否可以用作净化或分析。

8. 质量控制

9．方法性能