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钾和钠的火焰原子吸收法(A)

发布时间:2015-10-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1464

1.方法原理

钾和钠在空气-乙炔火焰中易于原子化,可在其灵敏线766.5nm (K)和589.0mm (Na)处进行原子吸收测定。对于钾和钠含量较高样品,可选用次灵敏线404.4nm (K)、330.2nm(Na)进行测定。

2.干扰及消除

在高温火焰中,钾和钠易发生电离而产生电离干扰,可在分析试样中加入一定量更遭电离的艳盐1000-2000mg/L作消电离剂予以消除。由于艳盐难以购得纯品,亦可用锶盐代替。无机酸对钾和钠的测定有影响,硝酸大于8%,硫酸大于2%时,吸光度均偏低,盐酸和高氯酸随酸量增加使吸光度明显下降,因此应保持标准系列和样品的酸度一致。一般主用2%盐酸。

3.方法的适用范围

本方法可用于一般环境水样中钾、钠的测定,测定适宜的浓度范围。

4.仪器

①原子吸收分光光度计及其附件。

②钾、钠空心阴极灯。

③仪器工作参数,可根据仪器说明书选择。

5.试剂

①钾标准溶液:称取在150℃烘干2h的基准氯化钾(优级纯)0.9534g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2m1,用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释至500m1,摇匀。其浓度为每毫升含1.000mg钾。

②钠标准溶液:称取在150℃烘干2h的基准氯化钠(优级纯)1.2711g,以下操作同钾标准溶液配制,其浓度为每毫升含1.000mg钠。

③钾、钠混合标准使用液。

④消电离剂:1%硝酸艳(CsNO3)水溶液。

6.步骤

(1)样品的预处理

如水样有大量泥沙、悬浮物,必须及时离心或澄清,再通过0.45μm有机微孔滤膜(φ25mm)过滤后的清水用硝酸调至pH<2。对于有机物污染严重的水样可经硝酸加热消解后测定。

(2)样品测定

①准确移取处理过的水样2-25ml(含钾不超过200μg,含钠不超过100μg)置50ml容量瓶中,加(1+1)硝酸2ml, 1%硝酸艳3m1,加水至标线,摇匀。

②选择仪器最佳测量参数,与标准系列同时测量各份试液的吸光度,经空白校正后,从校准曲线上求出钾、钠的浓度。

(3)校准曲线绘制

于50m1容量瓶中,加入适量的标准溶液, (1+1)硝酸2ml, 1%硝酸銫3ml,用去离子水稀释至标线,摇匀。以下测量与样品操作相同。

7.计算

钾(K, mg/L) = f·C

钠(Na, mg/L)=f·C

式中:f一一稀释比,f =定容量((ml)/水样量(ml);

C一一由校准曲线查得的钾、钠浓度(mg/L)。

8.精密度和准确度

人工合成水样含K+9.82mg/L, Na+ 46.55mg/L, Ca2+ 40.64mg/L, Mg2+ 8.39mg/L, Cl-88.29mg/L, SO2-4 93.83mg/L,总碱度77.5 8mg/L(以CaCO3计),经五个实验室分析测定,室内相对标准偏差钾为0.50%,钠为0.68%;室间相对标准偏差钾为2.4%,钠为0.94%;相对误差钾为-1.8%,钠为+0.58%。还用本方法对珠江、黄河、淮河、海河水及地下水、矿泉水、自来水、雨水等21种样品进行分析,其含钾浓度为0.5-91.7mg/L,含钠浓度为1.2-177mg/L,加标回收率钾为97.1%-105.3%,钠为95.5%-104.1%。

9.注意事项

①钾、钠为常量元素,原子吸收又是灵敏度很高的分析方法,器皿、试剂及尘埃等均会带来污染,因此必须认真仔细操作。

②为避免稀释倍数过大带来误差,在高浓度情况下,最好使用次灵敏线测定或将燃烧器转动一个小角度,减小吸收光程。

③为了得到更准确的分析结果,可用插入法测量,具体方法是:选择和配制两个相近的标准点,使水样的浓度恰好位于这两个标准点之间,与水样同时测量吸光度,并重复测量求其平均值,然后按下式计算分析结果。

式中:B——上端点标准溶液浓度;

A——下端点标准溶液浓度;

b——上端点吸光度;

a——下端点吸光度;

S一一水样吸光度;

f一一稀释比。

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