①用此方法时，分析人员必须选择一个或数个与预分析化合物的化学性质相似的内标物质。分析人员必须进一步证明内标物质的测量不受方法或基体干扰的影响。由于这些限制，所以不可能推荐一种可用于所有样品的内标物。

②加一定体积的一个或数个贮备溶液至容量瓶中配制至少5个浓度水平的各个欲分析物质的校准标准。对每一个校准标准加已知的恒定量的一个或数个内标物质，用适当溶剂稀释定容。其中一个标准的浓度应接近但要大于方法的检测限，其它浓度应相当于实际样品的预计浓度范围。

③用和实际样品欲采用的相同的导入方法（如2-5μ1注射量或气提及捕集法等），注射每一个校准标准。将峰高或峰面积响应值对每一化合物或内标的浓度列表。按下式计算每一化合物的响应因子(RF)：

RF=AsCis/ (Ais· Cs)

式中：As一一特测分析物质的响应值；Ais一一内标的响应值；Cis一一内标的浓度（μg/L);

Cs——待测分析物质的浓度（μg/L）。

如果RF值在工作范围内是恒定的(<20% RSD)，则可以假定RF值不变，RF的平均值可以用于计算。或者也可以将结果绘制响应值比率（As/Ais）对RF值的校准曲线。

④必须在每个工作日测量一个或数个校准标准以检查工作校准曲线或RF值。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器，在亚纳克级工作范围时，由于GC柱和样品的影响较容易使响应值变化，因此需要比较多次的校准。FID检测器灵敏度很低，要求检查的次数则可少些。如果任一分析物质的响应值和预计的响应值的差别大于115%，必须对该化合物绘制一新的校准曲线。

6）对于每个化合物必须计算平均RF，在使用这一校正曲线之前，应校核系统性能。若气提和捕集方法与挥发性卤代有机物GC法一起使用，要校核如下5种化合物的最小平均响应因子：氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷和氯苯。这些化合物的最小可容许的平均RF应为0.300（三溴甲烷为0.250)。这些化合物一般的RF在0.4-0.6之间，并用以校核化合物的不稳定性和校核因系统中污染管路或活性位置所造成的降解。这些现象的例子如下：

①氯甲烷：若气提流速太快，此化合物最易损失。

②三溴甲烷：若气提流速太慢，此化合物是那些最不易被气提的化合物之一。在输送管路中冷的部位和（或）活性位置对响应可能有不利影响。

③四氯乙烷和1,1-二氯乙烷：这些化合物会因气提和捕集系统中污染了的输送管路和（或）在捕集材料中的活性位置而降解。