1）水样：

①在气提和捕集分析之前样品的筛选对于样品是否需要稀释和防止气提和捕集系统的污染将提供指导。可采用的两个筛选技术是：用自动顶上空间进样器连接在邵上装配有PH)检测器，与一个ECD检测器串联；用十六烷萃取样品并在GC上用HID和（或）ECD分析萃取物。

②在分析之前所有样品和标准溶液必须让其升至室温。

③安装气提和捕集装置。GC的操作条件在所用特定测定方法中“气提和捕集”7.步骤给出。

④在分析样品之前，每日应作GC校准标准。

⑤调整气提器流速（氮气或氦气），在气提和捕集装置中，选择最佳流速以为氯甲烷和三澳甲烷提供最佳响应。若这些化合物是待测物。过大的流速会降低氯甲烷的响应，而较小的流速会降低三溟甲烷的响应。

⑥从一支5ml注射器取下柱塞并装上一个关闭的注射阀。打开已恢复到室温的样品或标准瓶，小心将样品倒入注射筒至刚不溢出。把注射器柱塞放回原处并压紧样品。打开注射阀并排出任何残留空气同时调节样品体积至5.0ml。这种取一份试样的方法会对以后的分析破坏液体样品的真实性；因此，如果只有一个VOA小瓶，分析者应在此时装满第二个注射器以防止样品完整性的可能损失，此第二个样品应保存至分析者确定了第一个样品已被正确分析之时。装入一个20ml注射器将只允许使用一个注射器。若需要从注射器中作第二次分析，则必须在24h内分析。须小心操作以防空气从不密闭处进入注射器。

⑦下列步骤适合于稀释可气提的样品。所有的步骤都要迅速进行直至稀释的样品放入气密的注射器。

a．可在容量瓶中进行稀释（10-l00ml )。选择容量瓶将考虑到需要稀释的容积。对于极大的稀释可能需要中间稀释。

b．计算要加至所选容量瓶中的试剂水的大约体积，然后向容量瓶加入略少于此量的试剂水。

c．以注射器注入按（1) 5)节配制的适量样品于容量瓶中，不推荐少于lml的试样量。用试剂水稀释样品至刻度。盖上瓶盖，翻转，振摇3次。进一步稀释则重复上述操作。

d．按（1) 5)节用稀释的样品装满一支5ml的注射器。

⑧加入10μl的代用加标溶液，若用内标，将10μl内标加标溶液通过注射器的阀孔加入；然后关闭阀。代用标准和内标可被混合，并作为一个单独的加标溶液加入。如所指出用基体加标溶液，应在此时向该样品中加入10μl。

⑨将注射器一注射阀组合件安装在气提装置中的注射阀上。打开注射阀并将样品注入气提室中。

⑩关闭两个阀并按规定的时间和温度气提样品。

11.在气提时间结束时，将捕集器连接到色谱仪上，调节装置至解吸方式，开始气相色谱程序升温和GC数据获得，在表3-6-7所规定的时间以20-60ml/min的惰性气体反冲洗捕集器的同时，快速加热捕集器至180℃，使新捕集的物质导入气相色谱柱。

12.当捕集器被解吸进入气相色谱仪时，排空气提室。用至少2个5m1注满的试剂水（或甲醇、继用试剂水）洗涤气提室以避免污染物转移至以后的分析之中。

13.在解吸样品之后，将气提和捕集装置调回至气提方式，以重新处理捕集器。等待15s；然后关闭气提装置上的注射阀以使气体开始流过捕集器。捕集器的温度测定挥发性卤代有机物或挥发性芳烃时应保持在180℃；在测定挥发性非卤代有机物或丙烯醛、丙烯腈和乙腈时应保持在210℃。捕集器的温度高达220℃也可使用，但较高的温度会缩短捕集器的使用寿命。在大约7min后，关闭捕集器的加热器并打开注射阀以停止气体流过捕集器。冷却后，捕集器就可备作下一个样品的处理。

14.若一个样品或一个样品的稀释液初始分析时，其待测物的浓度超出初始的校准曲线范围，则样品须再进一步稀释以后重新分析。当分析的样品具有一个最大响应的化合物时，此分析完成后应进行一个空白试剂水分析。若空白分析有干扰，系统必须进行去污处理。只有当空白分析不出现干扰以后方可重新开始样品分析。

15.所有稀释应使主要组分（上述的最大峰）的响应在曲线的线性范围的上半部分，按（1) 5)节和特定测定方法关于计算待测物响应的说明进行计算。