北京普天同创生物科技有限公司
1.方法的适用范围
①范围:“氧化铝柱净化”。
②一般应用。“氧化铝柱净化”。
③特殊应用:本法包括将石油废物分离为脂肪族、芳香族和极性部分的指导。
2. 方法摘要
“氧化铝柱净化”。
3.干扰
①在使用此方法之前,对欲测定的化合物应作试剂空白。在将此法应用于实际样品之前,干扰量必须低于方法检测限。
②除本法中所述之外的其它更多的方法对试剂纯化可能是需要的。
③必须小心防止色谱柱的超负荷。当任何这些类型的废物的柱负载达到300mg可提取有机物时,分离的回收将受损。如果怀疑会造成超负载,应在净化之前称量一等分碱-中性提取物并蒸发至干,此等分重量测定将表明样品中可提取有机物的重量。
4.仪器和设备
①色谱柱:300mm×l0mm内径,底部有硬质玻璃棉和聚四氟乙烯活塞。
注意:烧结的玻璃圆盘在通过严重污染的提取物之后是很难去污的。可购买无烧结圆盘柱,用一个硬质玻璃棉小垫来保护吸附剂。在用吸附剂填充柱之前,先用50m l丙酮,然后用50ml的洗脱溶剂预洗玻璃棉垫。
②烧杯:500ml。
③试剂瓶:500m1。
④马弗炉。
⑤Snyder柱:三球常量。
⑥Snyder柱:二球微量。
⑦沸石。溶剂提取过的,大约10/40目(碳化硅或同等物)。
⑧水浴。加热用的,带同心圆圈盖。可控温度(±5℃ )。水浴应在通风橱中使用。
⑨小瓶。玻璃制,2 ml容量,具聚四氟乙烯衬里的螺旋盖。
10.锥形烧瓶:50和250ml。
5.试剂
①硫酸钠:(AC)粒状,无水(在浅盘中于400℃加热4h予以纯化)。
②洗脱溶剂:甲醇、己烷、二氯甲烷(农药级或相当规格)。
③氧化铝:中性80-325MCB色谱级或相当规格。使用前在130℃将氧化铝干燥过夜。
④试剂水:试剂水定义为:在欲测定的化合物方法检测限内,检测不出干扰物的水。
6.样品的采集、保存和处理
7.步骤
①建议在氧化铝净化之前,按酸一碱分配净化方法对样品提取物进行酸一碱分配净化。
②用己烷装入玻璃色谱柱至大约20cm。称出l0.0g氧化铝并将氧化铝加至柱中。轻敲此柱使氧化铝均匀分布(使色谱空体积达最小)。另外氧化铝的己烷悬浮液也可用于填充柱。
③让氧化铝沉下,然后加1.0g无水硫酸钠于氧化铝的顶部。
④用50m1己烷洗脱柱。让溶剂流过柱直至柱中液面刚好在硫酸钠层之上。关闭活塞以停止溶剂流出。
⑤转移10ml的样品提取物至柱上。用lml己烷洗净提取瓶并立刻将其加至柱上。为了避免柱超负荷,建议置于柱上可提取的有机物不超过300mg。
⑥当硫酸钠层将暴露于空气之前,用总体积为15m1的己烷洗脱柱子。若提取物在lml的己烷中,而且若用lml己烷清洗,则须再另加13m1的己烷。收集流出物于50m1瓶中,并标明这部分为:碱或中性脂肪族化合物。调节流速为2ml/min。
⑦用l00ml二氯甲烷洗脱柱,并收集流出物于250m1瓶中。标明这部分为:碱或中性芳香族化合物。
⑧用l00ml甲醇洗脱柱子,并收集流出物于250ml瓶中。标明这部分为:碱或中性极性物。
⑨用标准K-D技术浓缩提取物至在合适的测定方法中所需的体积((1 -1 0ml )。分析任一份含欲测定的分析物。
8.质量控制
“氧化铝柱净化”质量控制。
9.方法性能
①方法的精密度和准确度将取决于样品的制备和分析的全部操作性能。
②一种RAG油样品已被许多实验室按照此法所介绍的操作步骤分析过。
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