1. 方法原理

在过量溴（由溴酸钾和溴化钾产生）的溶液中，使酚与滨生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算挥发酚含量（以苯酚计）。

2．方法的适用范围

本法可用于测定含高浓度挥发酚的工业废水。

3. 试剂

所用溴酸钾一溴化钾标准参考溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液和淀粉溶液的配制。

4．步骤

水样的测定

①分取l00ml馏出液（如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至l00ml，使含酚量不超过10mg )，置于250ml碘量瓶中，加5ml盐酸，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾一溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50%，记录用量。

②迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15min。加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以l00ml水做空白试验，加入相同体积的溴酸钾一溴化钾标准参考溶液，其余操作同水样的测定。

5. 计算

挥发酚（以苯酚计，mg/L)=(V1一V2)C×15.68×1000/V

式中：V1——空白试验滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml);

V2——水样滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml);

C一一硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L);

V—一水样取样体积（ml);

15.68-（1/6 C6H5OH）摩尔质量（g/mol)。