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部苯二甲酸醋和己二酸醋气相色谱一质谱法(C)

发布时间:2015-10-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:300

1.方法原理

采用有机溶剂(正己烷)萃取,萃取液直接进行GC-MS分析。

2.干扰及消除

由于工业生产及塑料制品的广泛使用,邻苯二甲酸酷不断进入到环境中。因此,实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酷污染的可能。

3.方法的适用范围

本方法对下列邻苯二甲酸酷和己二酸酷可同时分离测定。

4.仪器

①气相色谱一质谱仪,El源。

② l00ml玻璃容量瓶。

③5ml玻璃移液管。

④lml玻璃移液管。

⑤10μl微量注射器。

5.试剂

①正己烷:农药残留分析纯。

②丙酮:农药残留分析纯。

③邻苯二甲酸酷标准化合物或标准贮备溶液。

④氘代邻苯二甲酸二丁酯、氘代邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯、氘代邻苯二甲酸二戊酯,浓度为l0μg/ml。其中氘代邻苯二甲酸二丁酯和氘代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为内标,氖代邻苯二甲酸二戊酯为回收率指示物。

6.步骤

(1)采样容器、样品分析用玻璃器皿的处理

为了保证数据的准确性,分析结果的可靠性,所有要使用的玻璃器皿(包括采样用玻璃瓶、容量瓶、玻璃滴管、自动进样器用样品瓶、微量注射器等)都需要洗净。在采样前或样品分析前,将干净的玻璃器皿用农药残留分析纯丙酮洗涤三次,控干后备用。

(2)采样

采样容器为具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶,用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。

(3)样品制备

将水样转移至100ml容量瓶中,用5m1移液管准确移取5.0m1正己烷,再加入10μl内标溶液和回收率指示物溶液,盖好瓶盖后摇动lmin,正己烷相直接供GC-MS分析。

(4) GC-MS分析

色谱柱:DB-1 30m×0.32mm(内径),0.25μm。

色谱条件:柱温70℃(2min) →20℃/min→130℃→5℃/min→200℃→150C/min→300℃并保持(5min) 。

载气压力:20kPa;进样口温度:280℃;进样方式为不分流进样(进样时间2min),进样体积2μ1。

质谱条件:接口温度290℃,离子源El 70eV;定性分析以全扫描方式,质量扫描范围35-450amu;定量分析用选择离子检测方式( SIM )。各目标化合物检测质量数如表试剂空白、邻苯二甲酸酷GC-MS (SIM)谱图。

7.计算

定量方法为内标法。配制五点标准曲线用标准溶液,其中各目标化合物的浓度分别为20、50、100、200、400ng/ml,内标和回收率指示物的浓度为100ng/ml。在SIM检测方式下,以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图,得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比,由校准曲线得到样品溶液中目标化合物的浓度。水样品中目标化合物的浓度计算公式如下:

水样中目标化合物浓度(μg/L) =测定浓度((ng/ml) ×样品溶液体积(ml)/水样体积((ml)

8.精密度和准确度

在五个饮用水样品中添加邻苯二甲酸酯类和己二酸酯化合物平行测定。

9.注意事项

①样品采集、保存和处理:必须使用玻璃容器采集和保存样品,为防止容器瓶口沾污,最好使用锡纸保护。

②样品分析之前,一定要确保容量瓶、移液管、有机溶剂未受酞酸酷类物质污染。

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