1．方法原理

本方法是用二硫化碳萃取水中的氯苯，萃取液经浓缩后，取1μl注入气相色谱仪，用FID检测。

2．干扰及消除

采用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，未发现干扰物质。

3．方法的适用范围

本方法的最低检出浓度为0.0lmg/L。可用于地表水、地下水以及废水中氯苯的测定。

4．仪器

①气相色谱仪，具MID检测器。

(A）本方法与HJ/T 74-2001等效。

②色谱柱，柱长2.5m，内径为3mm，内填10%SE-30，涂渍在60-80目Chromosorb W(AW-DMCS）担体上。

③ K-D浓缩器，具有lml刻度的浓缩瓶。

④分液漏斗，250m1。

5．试剂

①氯苯，色谱纯。

②二硫化碳，分析纯或残留农药分析纯，经色谱测定无干扰峰。否则要提纯。

③无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

④氯化钠（NaCl )，分析纯，在300℃烘烤4h，放入干燥器中，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。

⑤甲醇，优级纯。

⑥乙醇，优级纯。

⑦氯苯贮备液：称取l00mg氯苯于l00ml容量瓶中，用甲醇定容并混匀，贮备溶液的浓度为1.00mg/ml。也可购买商品标准贮备溶液。

⑧净化水，用正己烷（残留农药分析纯级）洗涤过的蒸馏水或纯净水。

6．步骤

(1)样品预处理

取均匀水样l00ml置于250m1分液漏斗中，加入3g氯化钠，用12m1二硫化碳做两次(8m1, 4m1）萃取，充分振摇5min，并注意放气，合并的萃取液经无水硫酸钠脱水，收集到浓缩瓶中，再用少量二硫化碳溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在40℃以下用K-D浓缩器浓缩至0.5-lml，并定容至刻度。

(2）校准曲线

①标准溶液的配制，用移液管量取适量贮备溶液，移至l00ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。

②取不同体积的标准溶液，分别放入已加入约l00ml净化水的50m1分液漏斗中，按样品的预处理方法用二硫化碳进行萃取。以氯苯的浓度对应其峰高或峰面积，绘制校准曲线。

(3）色谱测定

色谱条件：柱温100℃；汽化室及检测器温度：200℃；气体流量：载气：氮气40ml/min ;氢气50ml/min；空气500ml/min；进样量：lμl。

7．计算

外标法定量。选择接近样品浓度的标准萃取溶液，注入色谱仪，记录峰高或峰面积，按以下公式计算：

C= A·E·V1/AE·V2

式中：C—－水样中氯苯的浓度（mg/L);

E一一标样中氯苯的浓度（mg/L) ;

AE—一标样中测得氯苯的峰高或峰面积；

A——测得萃取液中氯苯的峰高或峰面积；

V2——萃取水样体积（ml);

V1——萃取液的体积（ml)。

8．精密度和准确度

四个实验室分别对0.020mg/L和0.040mg/L的氯苯加标水样进行六次平行测定，相对标准偏差分别为4.8％-10.5％和3.1%-4.8%。四个实验室在工业废水中加标1-50μg，回收率为83％-105%。

9．注意事项

样品预处理是准确分析样品的重要步骤之一，标准样品的制备必须和分析水样步骤一致。