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三氯乙醛吡唑啉酮光度法(C)

发布时间:2015-10-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:959

1.方法原理

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应,生成棕红色的化合物,在480nm处有最大吸收峰。当水合三氯乙醛含量在0-5.6μg/ml时,浓度和吸光度的关系遵守比尔定律。

2.干扰及消除

在测定条件下,于25ml比色管中加入10mg/L水合三氯乙醛标准液5ml,再分别加入三氯甲烷30000μg,四氯化碳32000μg,丙酮7898μg,甲醇159000μg,异丙醇7850μg, Cl-710μg, Mg 2+ 228μg, Pb2+ 112μg, Zn2+ 123μg等,实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响。其它离子如20μg Cu2+, 40μg Fe 3+, 60μg Fe2+, 70μg Hg2+, 80μg Ca2+, 140μgMn2+,50μg甲醛等的存在,不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定,但敌敌畏有严重干扰。对小于150μg的Mn2+, l00μg的Cu2+, Hg2+, Ca2+的干扰,可加入1ml 2%氟化钠溶液去除。

3.方法的适用范围

本方法适用于地表水的测定。最低检出浓度为0.02μg/ml;测定上限为5.6μg/ml。

4.仪器

①分光光度计。

②恒温水浴。

5.试剂

1)l0mg几水合三氯乙醛标准液:

①标准贮备液:称取水合三氯乙醛0.lg左右(准确至0.lmg ),溶于水后移入100m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。其浓度按下式计算:

贮备液浓度(mg/L)=m×103 ×103/100

式中:m——称取三氯乙醛的重量(g)。

②标准溶液:取标准贮备液数毫升配制成浓度为10mg/L的溶液,其取用量按下式计算:

贮备液用量(m1)=10×V/C

式中:V一一欲配制标准溶液的体积(ml);

C一一贮备液的浓度(mg/L)。

2) 磷酸盐缓冲溶液:称取22.69g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.46g磷酸二氢钾,溶于水后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液pH为8.0。

3) 0.5%显色剂:称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于5ml二甲基酰胺中,加水稀释至l00ml。因吡唑啉酮中可能残留有苯耕,使溶液呈黄色,放置时间过久会因氧化而加深。可加l0ml四氯化碳萃取除去,使空白降低。试剂保存在冰箱中,半个月内稳定。

6.步骤

(1) 样品预处理

①水样如有颜色和悬浮物质存在,可于50m1水样中加入氢氧化铝悬浮液lml,搅拌过滤,弃去最初滤液。

②取调至中性的水样5-10ml(使水合三氯乙醛含量在140μg以下),于25m1比色管中加入4-5m1磷酸盐缓冲液,摇匀,加入0.5%显色剂5ml,加水至标线,摇匀。在80℃±2℃水浴中加热40min或在沸水浴中加热15min,用冷水冷却后,用lomm比色皿以空白试液为参比,在480nm处测其吸光度。从校准曲线中求得水合三氯乙醛含量。

(2)校准曲线的绘制

分别吸取10mg/L水合三氯乙醛标准溶液1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、12.0、14.0m1于25ml比色管中,以下按样品测定步骤进行显色和测量。

7.计算

水合三氯乙醛(CC13CHO·H2O, mg/L)=n/V

式中:m——测得水合三氯乙醛含量(μg);

V一一水样体积(ml)。

8.精密度和准确度

实验室内10次测定的2μg/ml统一标准样品,相对标准偏差最大为2.2%;回收率为96.5%-97.1%;实验室间七次测定结果,相对标准偏差最大为6.0%;回收率为94.6%-106%。

9.注意事项

如果定容显色后的溶液中有轻微浑浊,或有少量絮状沉淀(在pH为8的溶液中生成的氢氧化物),可用快速定量滤纸过滤于干燥的试管中,取清液比色。

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