原子吸收法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量

一、实训目标

1．熟练使用原子吸收分光光度计；

2．学会使用消化法处理有机物样品的操作方法和实验技术。

二、实训原理

原子吸收分析通常是溶液进样，所以被测样品需要事先转化为溶液样品。样品经高温灰化，用盐酸或硝酸溶解提取，将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中。用工作曲线法进行分析。

葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、构椽酸等多种组分。每100mL中含锌30--40mg,葡萄糖酸锌口服液中锌的测定可以采用配位滴定法，但操作复杂，干扰严重。

原子吸收测定微量元素含量具有灵敏度高、选择性好等特点。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

原子吸收分光光度计；高温炉；石英柑竭；烧杯；容量瓶；吸量管；移液管。

2．试剂

HNO₃(G.R.）；ρ(Zn）=1.000mg/mL的锌标准贮备液；ρ(Zn)=100.0μg/mL的锌标准溶液；ρ(Zn)=10.0μg/mL锌标准溶液。

四、实训步骤

1．样品的预处理和试液制备

准确称取一定量样品（根据实际锌含量确定样品量），放在石英坩埚或铂坩埚中，于80-150℃低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450-550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HC1或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到25mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

2．配制系列标准溶液

分别吸取质量浓度为10.0μg/mL的锌标准溶液0.0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL于6个25mL的容量瓶中，用体积分数为1%HC1O4溶液稀至标线摇匀。

3．仪器准备

检查气路气密性和仪器状态，按规范打开仪器并调试至最佳工作状态。待仪器稳定后，用去离子水做空白喷雾调零。

4．测定系列标准溶液和试样吸光度

由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，然后测量试液和试样空白溶液的吸光度并记录。

注意！每测完一个溶液都要用去离子水喷雾后。再测下一个溶液。

5．结束工作

(1）实验结束，吸喷去离子水3-5min后，按操作要求关气，关电源；将各开关、旋钮置初始位置。

(2)清理工作台面和试剂，填写仪器使用记录。

6．数据处理及计算结果

(1)在坐标纸上绘制Zn的A-c工作曲线。

(2)用样品吸光度减去空白溶液吸光度所得的值从工作曲线中找出相应浓度，然后按样品质量算出Zn的含量。

五、注意事项

(1)试样的吸光度应在工作曲线中部，否则应改变系列标准溶液浓度。

(2)经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。