一、实训目标

1．了解电位滴定法测定溶液的pH的原理和方法；

2．学会使用微量滴定管及酸度计。

二、实训原理

用氢氧化钠滴定过磷酸钙提取液中的游离酸，根据酸度计电极电位随溶液pH值变化指示的滴定终点，由消耗的氢氧化钠用量，求得游离酸含量。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

振荡器（约35-40r/min)；微量滴定管（(5mL或l0mL)；酸度计（附有电磁搅拌器、甘汞电极和玻璃电极）。

2．试剂

氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000moL/L]；无二氧化碳的蒸馏水（按GB/T603-2002配制）。分析中，除另有说明外，限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。

四、实训步骤

称取5g试样（精确至0.001g)，移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳的蒸馏水，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。

吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子。在搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至已定位的酸度计读数即pH值为4.5为终点。（游离过磷酸的滴定终点pH=4.5)

五、结果表述

以质量百分数表示的游离酸（以P2O5计）含量w按下式计算

w＝[(cV×0.071)/(m0×50/500)]×100=(cV×71)/m0

式中c——氯氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L;

V——滴定用去的氢氧化钠标准溶液体积，mL;

m₀——试样的质量，g;

0.071——与1.00mL氢氧化钠滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的五氧化二磷的质量。

所得结果应保留两位有效数字。

六、注意事项

(1)过滤时，注意不要将最初部分滤液混入。

(2)注意滴定终点的判断。