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仪器设备使用及维护保养

发布时间:2015-11-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:352

一、pHS-2型酸度计测定溶液pH

(一)pHS-2型酸度计的基本结构

pHS-2型酸度计是实验室中广泛的仪器,是国产酸度计中较精密的一种,适合于测定pH电极、离子选择性电极及其他金属电极的电位。仪器采用参量振荡放大器电路,利用深度负反馈以提高仪器的稳定性和线性度。为了补偿电极的不对称电位和接界电位,仪器设有定位调节器;另外,引入了电位差计,是为了以标准电位抵消输入电位,以达到扩大量程的作用。共分7档量程,测pH每档量程表头满度指示为2pH单位,测量范围0-14pH,最小分度为0.02pH单位;测量mV值每档量程为200mV,测量范围0-±1400mV,最小分度为2mV,仪器输人阻抗大于1012Ω(欧姆)。

(二)溶液pH测量

使用时先安装电极,并将酸度计背后的插座接220V交流电源。测定pH值时,按下pH按键7,电源开关按键6弹起,左上角的指示灯14应亮,读数开关5保持不按下状态。为使零点稳定,预热30min以上。

1.安装电极

玻璃电极插头插入插座13,甘汞电极引线接在接线柱12上。

2.校正、定位

(1)测量所用标准pH缓冲溶液的温度,调节温度补偿器11,使之对准该温度值。

(2)将pH-mV分档开关2旋至“6”的位置,旋动零点调节器10,使电表指针对准盘上“1.0”的位置,即相当于pH=7.0。

(3)把pH-mV分档开关转到“校正”位置,旋动校正调节器3,把指针调到满度(pH值为“2.0”的刻度线上)。

(4)将pH-mV分档开关转回“6”的位置,复查仪器的零点。如果指针不是在度盘上“1.0”的位置,则需重复((2)、(3)、(4)步骤(必须等指针稳定半分钟后才能进行调整),直到分档开关在“6”的位置,指针能对准盘上“1.0”的位置为止。

(5)放入搅拌子,将电极浸入标准缓冲溶液,开动搅拌器。根据缓冲液的pH值大小,将分档开关放在相应的位置。例如缓冲溶液的pH=6.86,则分档开关转在“6”档上;若缓冲溶液的pH=9.22,则分档开关转在“8”档上。

(6)按下读数开关按键5,调节定位器4,使电表指针的读数,加上分档开关的数值,刚好等于标准缓冲液的pH,并摇动试杯,反复调节定位器,使指针稳定为止。然后再按一下读数开关,开关就断开。撤去溶液,用蒸馏水淋洗电极,再用滤纸吸干电极上附着的水分。

3.测量

(1)若待测溶液的温度与定位用标准缓冲液的温度一致,温度补偿旋钮可不重新调节;若待测溶液的温度与定位用标准缓冲液的温度不一致,则要重新调整温度补偿旋钮使其指向待测液温度。然后按以下步骤测量。

(2)将电极浸入待测溶液,并轻轻摇动烧杯。

(3)按下读数键,适当调整pH-mV分档开关,使电表指针在刻度范围内。如果指针摆出左端刻度线,应减小分档开关示值,如果指针摆出右端刻度线,则应增大分档开关示值。待指针稳定后,分档开关的读数,加上电表的读数就是待测液的pH值。如分档开关的读数为“8”,加上电表的读数为“1.11”,则溶液的pH为“9.11”。

(4)测毕,放开读数按键,关闭电源并把各按键复位。取出电极,洗净并用滤纸吸干收藏好;或把甘汞电极浸泡于饱和KC1溶液中,把玻璃电极浸泡于蒸馏水中。

二、231型玻璃电极的维护

231型玻璃电极是酸度计的传感器,用作测量水溶液的pH及酸碱电位滴定的指示电极。231型玻璃电极下端为对H+敏感的特种玻璃球泡,由特种锉玻璃吹制而成。测高碱溶液,它的电位变化在一定条件下与被测量溶液的pH成线性关系,测量pH为13以上的溶液有小的碱性误差。含有Cl-的磷酸盐缓冲溶液作内参比液,内参比电极为Ag-AgCl电极。电极球泡上部为普通玻璃的玻璃管。

(1)电极的球泡玻璃膜很薄,易因碰撞或受压而破裂,使用前需检查,有裂纹者不能使用(为保护电极球泡,在使用时,球泡的下端应比参比电极的下端稍高);内参比电极未浸入内参比液中,也不能使用。若内参比液中有气泡,可轻轻晃动而除去。

(2)玻璃电极在初次使用或久置不用重新使用时,玻璃球泡应在蒸馏水中浸泡24h左右。

pH玻璃电极长期使用会逐渐降低氢电极功能,称为“老化”,当电极系数低于25mV/pH时,就不宜使用。玻璃电极使用期限一般为一年。

(3)使用时球泡部分应全部浸没在被测溶液中,测量另一溶液时,应先用蒸馏水洗干净,再用待测溶液清洗,以免将杂质带进待测溶液。玻璃球泡沾湿时,可用滤纸吸去水分,不能擦拭。

(4)电极不能用于含氟较高的试液中,因为氟会腐蚀玻璃,使电极失去功能。电极在缓冲溶液中的响应时间约为30ms,在高pH或非水溶液中响应时间慢,往往要几分钟才能达平衡。

(5)电极暂时不用时,可将球泡浸在蒸馏水中,以便下次使用时容易达到平衡。

(6)电极的清洗方法电极上若有油污,可用质量分数为5%-10%的氨水溶液或丙酮清洗;沽染无机盐类可用0.lmol/L的HCl溶液清洗;Ca、Mg等积垢可用EDTA溶液溶解;在含胶质溶液或含蛋白质溶液(如血液、牛奶)中测定后,也可用lmol/L的HCl溶液清洗。清洗电极不可用脱水性溶剂(如K2Cr2O7洗液、无水乙醇和浓H2SO4等),以防破坏电极的功能。

(7)电极导线、插头绝缘部分应保持清洁干燥。

(8)电极在测量前需用pH标准缓冲溶液校准,校准用的标准溶液的值要可靠且越接近被测值越好。

(9)电极应存放于干燥之处。

(10)pH玻璃电极的电阻很高,必须配用高阻抗的测量仪器。

三、232型甘汞电极的维护

甘汞电极是酸度计、电位滴定计以及离子计中起参比作用的测量元件,它与离子选择性电极组成电极对,用以测量溶液中的离子活度(浓度)和电位滴定分析。232型甘汞电极是饱和甘汞电极,盐桥为饱和KCl溶液,它的液接界部分由多孔性陶瓷做成,电极的上侧开有小孔,以便添加KCl溶液。

(1)电极在使用时,应把电极上侧小孔的橡胶塞和下端橡胶套拔去。用完后将它们装回。

(2)电极内KCl溶液中不能有气泡,如有可轻轻甩几下电极以排除气泡。为了保证KCl溶液的饱和,溶液内应保有少许结晶。

(3)当电极外表附有KCl溶液或晶体时,应随时除去。

(4)为防止甘汞电极内的KCl溶液弄脏毒化,可以打开上方的胶帽让KCl溶液向试液微微渗透,而试液不至于向甘汞电极渗透。

(5)当KCl溶液毒化或干固时,要及时更换或加满KCl溶液。

四、离子选择性电极一般使用注意事项

(1)电极在使用前应按说明书要求进行活化、清洗,电极的敏感膜应保持清洁完好,切勿站污或受到机械损伤。

(2)固态膜电极钝化后,用M7(05#)金相砂纸抛光,一般可恢复原来性能,或在湿鹿皮上放少量优质牙膏或牙粉,用以摩擦电极也可使电极活化。

(3)晶片上如沾有油污,有脱脂棉依次以乙醇、丙酮轻拭,再用去离子水洗净。

(4)测定时应按溶液从稀到浓的次序进行,在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值,才能再测定稀溶液,否则将影响电极寿命和测量准确度。

(5)电极不宜在浓溶液中长时间浸泡,以免影响检出下限。

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