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使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态

发布时间:2015-11-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:716

1.实验目的

1)熟悉偏光显微镜的构造及原理,掌握偏光显微镜的使用方法。

2)学习用熔融法和溶液法制备聚合物球晶。

3)观察不同结晶温度下得到的聚合物球晶的形态,测量聚合物球晶的大小。

4)了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。

2.实验原理

聚合物的聚集态结构是指聚合物分子链间的排列和堆砌结构,这种结构对聚合物材料制品的性质影响巨大,即使是聚合物分子链结构相同,聚集态结构不同的同一种聚合物,性质也有很大差别。通过不同的成型加工条件,能够控制不同的聚集态结构。例如,缓慢冷却的PET(涤纶片材)是脆性的;而经迅速冷却和双向拉伸的PET(涤纶薄膜)却具有很好的韧性。根据聚合物聚集态结构的不同可将聚合物分为结晶和无定形聚合物。结晶聚合物材料的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。聚合物在不同条件下形成不同的结晶,如单晶、球晶、纤维晶等。聚合物从熔融状态冷却或从浓溶液结晶时主要生成球晶,它是聚合物结晶时最常见的一种形式。

球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名的,是“三维结构”。球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的晶片,晶片的厚度一般在10nm左右。许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米级。球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此可以用偏光显微镜进行观察。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图案。有些聚合物生成球晶的过程中,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图案。对于更小的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。

光是电磁波,也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后,可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光。一束自然光经过两片偏振片,如果两个偏振轴相互垂直,光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时,其传播速度随振动方向的不同而变化,折射率值也随之改变,一般都发生双折射,分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两束偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时,只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。在正交偏光显微镜下观察,非晶体聚合物因为其各向同性,不会发生双折射现象,光线被正交的偏振镜阻碍,视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象,黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮。如图1-14-1所示是不同结晶条件下全同聚丙烯的球晶照片。在偏振光条件下,还可以观察晶体的形态、测定晶粒大小和研究晶体的多色性等。

3.仪器和药品

(1)仪器

热台偏光显微镜(配显微摄像仪和计算机);烘箱;石棉板;盖玻片;载玻片;镊子。

(2)药品

全同聚丙烯粒料;高密度聚乙烯粒料;十氢萘

4.实验步骤

(1)试样的制备

1)熔融法制样。取1/5-1/4全同聚丙烯粒料放在千净的载玻片上,在试样上盖上一块盖玻片。将热台加热到200℃,使聚丙烯样品熔融,并将试样压成薄片。做两块同样的试样,被好后保温片刻。将其中的一片取出放在石棉板上以较快的速度冷却;另一片放在已升温至230℃左右的烘箱内并关掉加热电源,以较慢的速度冷却待用,恒温一段时间后冷却到室温。

2)溶液制样法。将全同聚丙烯粒料同十氢蔡在加热条件下溶解,然后缓慢冷却,或者让溶剂缓慢挥发,逐渐析出聚丙烯固体。

(2)用偏光显微镜观察形态

1)打开照明电源,插入单色滤波片,去掉显微镜目镜,起偏片和检偏片置于90°。边观察显微镜筒,边调节灯和反光镜的位置,如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。

2)将制好的样品放置到偏光显微镜的载物台上,用压片固定。在正交偏振光和非偏振光条件下观察样品,通过计算机保存样品的照片。

(3)测量球晶直径

将聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察,用显微镜目镜分度尺测量球晶直径,测定步骤如下:

1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上,使视区内同时见两尺。

2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚,并使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺
的值。

3)取走载物台显微尺,将预测样品置于载物台视域中心,观察并记录晶形,读出球晶在目镜分度尺上的刻度,即可算出球晶直径大小。
实验完毕,关掉热台电源,从显微镜上取下热台,关闭偏光显微镜和计算机。

5.数据记录及结果分析

1)根据所拍摄到样品的照片,用计算机所附带的软件以及目镜、物镜的标尺计算各种状态下聚合物样品球晶的大小。

2)对所得实验数据和图像进行分析,讨论冷却速度对球晶尺寸、球晶的形成机理和球晶形状的影响。

6.注意事项

调焦时,应先使物镜接近样片,仅留一窄缝,不要碰到,然后一边从目镜中观察一边调焦(调节方向务必使物镜离开样片)至清晰。

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