1．实验目的

1)熟悉常用偶联剂对氧化锌晶须增强体的处理原理及方法。

2）掌握氧化锌晶须增强聚丙烯复合材料的制备方法。

3）掌握复合材料力学性能及导电性能的测试方法。

2．实验原理

聚丙烯（PP）作为五大通用塑料之一，具有质优价廉的特点，被广泛应用于化工、建筑、轻工、家用电器、包装和汽车等工业领域。但PP也存在低温脆性、机械强度和硬度较低、成型收缩率大、易老化、耐温性差等缺点，而且PP具有较高的体积电阻和表面电阻，属于高绝缘的易燃材料，其制品在使用过程中容易产生静电积累，导致火花放电，进而引发燃爆灾害事故，因而大大限制了它在石化、采矿、电子等领域的广泛应用。

为了改善聚丙烯的力学及电学性能，人们进行了大量的研究工作。利用无机（金属）颗粒、纤维对聚丙烯进行填充改性或将其他聚合物与聚丙烯进行共混改性是人们采用较多的方法。利用无机粉体或金属微粒对聚丙烯进行填充改性时，为获得较好的导电性能，通常需要较大的填充量（其体积分数通常在20％以上），这使得微粒粉体在基体中的均匀分散变得极为困难，所制备复合材料的加工性能也较差。采用一维金属纤维或无机纤维填充PP时，虽然可在较低的纤维含量下制备力学性能和电学性能较好的复合材料，但通常的复合成型工艺容易导致这类复合材料的性能呈现各向异性，从而在一定程度上限制了它的广泛应用。利用添加导电高分子（如聚苯胺、聚乙炔等）进行共混也可以制备导电高分子复合材料，但这类共混复合材料通常难以同时获得较好的力学性能和电学性能。

四角状氧化锌晶须（T-ZnOW)作为一种新型无机功能材料，是自20世纪40年代以来发现的唯一具有三维立体结构的晶须。因其独特的立体四针状结构、高强度及半导体等性质，被认为是一种性能优良的填料，可广泛用作金属、合金、陶瓷、塑料、橡胶等材料的增强剂、导电填料等。作为聚合物增强体使用时，由于T-ZnOw是从4个不同的空间方向与聚合物接触的，可以各向同性地改善基体材料的力学性能和电性能，这一特性不同于一维纤维。此外，以T-ZnOw作为添加剂可以保持基体聚合物的原色，这是炭黑类导电添加剂所不能及的。同时，由于T-ZnOw的耐高温性、导热性和低膨胀系数能提高材料在高温下的化学和尺寸稳定性，因此，T-ZnOW被认为是一种性能优良的填料，在抗静电高分子复合材料和增强复合材料等领域中具有非常诱人的应用前景，其相关研究已引起了人们的广泛关注。

3．仪器和药品

(1）仪器

注塑机；万能试验拉力机；转矩流变仪；悬臂梁冲击实验机；超高电阻仪；平板硫化机。

(2）药品

氧化锌晶须；聚丙烯；KH-570偶联剂；无水乙醇。

4．实验步骤

(1)氧化锌晶须的表面偶联剂改性

将5g硅烷偶联剂KH-570加入到盛有200ml无水乙醇的烧杯中，超声振荡，使偶联剂完全溶解分散在无水乙醇中。将100g干燥后的T-ZnO，倒入上述烧杯中，超声振荡，然后在40℃搅拌30min，过滤，再在40℃下真空干燥1d后得到处理好的氧化锌晶须。

(2)氧化锌晶须增强聚丙烯复合材料的制备

力学性能测试用复合材料样条的制备：按4%、8%、12%、16％和20％的比例，将改性及未改性的T-ZnO，加入到PP基体中，混合均匀后注塑成标准样条。注射温度：喷嘴18590、机筒一段18090、机筒二段18090、机筒三段17090；注射压力35MPa。
电学性能测试用复合材料样条的制备：按4%、8%、12%、16％和20％的比例，将改性及未改性的T-ZnOw加入到pp基体中，在转矩流变仪中混炼一定时间出料，然后将料加入到模具中，将电极预埋在试样中一起在平板硫化机上200℃模压成型制备样条。

(3）力学性能测试

拉伸强度和断裂伸长率的测试按GB/T1040.1-2006进行，拉伸速率为50mm/min;弯曲强度的测试按GB/T9341-2008进行，弯曲速率为2mm/min。

(4）体积电阻率测定

测试方法参照国标GB/Tl410-2006。测试电压为500V，充电时间为15s，测试温度为(20±2)℃，相对湿度为（65±5)%。电极在模压前预埋在试样中一起成型。复合材料的体积电阻率由下式计算：

ρ＝Rhd/L

式中，R为测得的电阻值，(Ω)；h为试样的厚度，(cm)；d为试样的宽度，(cm)；L为两电极间的距离（cm)。

5．数据记录及结果分析

性能测试数据记录在表34-1中。

计算平均值，并将性能数据对T-ZnOw含量作图，分析最佳T-ZnOw使用量。

6．注意事项

1)在注塑制样中需配戴手套取样条，防止烫伤。

2）在体积电阻率测试中，人体不可接触红色接线柱，不可取试样，因为此时“放电-测试”开关处在“测试位置”，该接线柱与电极上都有测试电压，危险。

3）在体积电阻率测试中，试样与电极应加以屏蔽（将屏蔽箱合上盖子），否则，会由于外来电磁干扰而产生误差，甚至因指针的不稳定而无法读数。