北京普天同创生物科技有限公司
一、实训目的
掌握常用麻醉药的定性鉴别原理及操作方法。
二、实训原理
1.盐酸普鲁卡因的鉴别
利用酯基水解反应进行鉴别。
盐酸普鲁卡因碱化后,即析出普鲁卡因的白色沉淀。沉淀初热时熔融呈油状物,继续加热则酯基(ArCOOR)分解,放出二乙胺基乙醇的碱性蒸气;酸化后析出对氨基苯甲酸的沉淀。
2.盐酸利多卡因的鉴别
(1)衍生物制备及熔点测定;
(2)铜盐反应。
盐酸利多卡因在碳酸钠碱性条件下析出利多卡因,与铜盐生成有色配位化合物,其他局麻药不显此反应。
3.羟丁酸钠的鉴别
羟丁酸钠与氯化铁形成有色配位化合物(HOCH2CH2CH2COOH)3Fe。
三、实训器材
1.仪器
试管、酒精灯。
2.药品
盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、羟丁酸钠。
3.试剂
稀盐酸、盐酸、0.lmol/L亚硝酸钠、碱性价萘酚、1000氢氧化钠、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、氯仿、氯化铁试液、硝酸钵按试液。
四、实训指导
1.盐酸普鲁卡因的定性鉴别
(1)芳香伯胺的鉴别反应在试管中加入盐酸普鲁卡因约50mg,然后加稀盐酸1mL,振摇,再加0.lmol/L亚硝酸钠溶液4-5滴,充分振摇,再滴加碱性户蔡酚数滴,即生成红色偶氮沉淀。
(2)酯水解反应取盐酸普鲁卡因约0.1g,加蒸馏水2mL溶解后,加10%氢氧化钠1mL,即生成白色沉淀;酒精灯加热,白色沉淀变为油状物;在试管口覆盖一片用水湿润过的红色石蕊试纸,继续加热,发生的蒸气使石蕊试纸变蓝;放冷,滴加盐酸酸化至白色沉淀。
2.盐酸利多卡因的定性鉴别
取盐酸利多卡因0.2g,加水20mL溶解后,分取溶液,照下述三项方法进行鉴别。
(1)衍生物制备及衍生物的熔点测定取上述配制的溶液l0mL,加三硝基苯酚试液l0mL,即生成利多卡因苦味酸盐的沉淀;离心过滤,所得的结晶用蒸馏水洗涤后,干燥,依法测定熔点,熔点228-232℃,熔融时同时分解。
(2)铜盐结晶反应取上述配制溶液2mL,加碳酸钠试液1mL,加硫酸铜试液0.2mL,即显蓝紫色;加氯仿2mL,振摇后放置,氯仿层显黄色。
3.羟丁酸钠的定性鉴别
(1)取羟丁酸钠0.1g,加水1mL溶解后,加氯化铁试液3-5滴,即显红色。
(2)取羟丁酸钠0.1g,加水1mL溶解后,加硝酸铈按试液1mL,显橙红色。
五、注意事项
1.盐酸普鲁卡因结构中因具有游离的芳伯氨基,对日光和空气中的氧敏感,重金属能促使其氨基氧化。实训准备工作中,注意不要过早分装,不使用铁器,以免外观变红(显微红色)而影响实训结果。
2.盐酸利多卡因属酰胺类药物,酰胺键两个邻位的甲基产生的空间位阻效应,使此酰胺键相对其他酰胺结构的局麻药稳定而不易发生水解反应。
3.羟丁酸钠有引湿性,应密封保存。
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