一、实训目的

1．熟悉酰化反应原理，掌握阿司匹林的制备方法；

2．掌握抽滤、重结晶、精制及熔点测定等基本操作技术。

二、实训原理

1．主反应

水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下于50-60℃发生酰化反应，生成阿司匹林。

2．副反应

水杨酸在酸性条件下受热可发生综合反应，生成少量聚合物。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，作为杂质的副产物不与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行重结晶时分离除去。

三、实训用品

1．仪器

100mL三口烧瓶，球形冷凝管，100mL,200mL烧杯各一个，φ9cm表面皿一块，φ10cm布氏漏斗，250mL抽滤瓶，恒温水浴锅，电炉与调压器，100℃温度计，真空水泵，熔点仪，载玻片。

2．试剂

水杨酸、醋酐、浓硫酸、无水乙醇。

四、实训内容

1．阿司匹林的制备

(1)酰化在干燥的100mL三口烧瓶中，依次加入干燥的水杨酸7.0g、新蒸的醋干l0mL、浓硫酸7滴，装好冷凝管、电动搅拌器、温度计。水浴加热，在50-60℃保温30min。待反应完成后，自然冷却至室温，然后在不断搅拌下倾入100mL冷水中，并用冰水浴冷却，用玻璃棒缓缓搅拌，待结晶析出后，继续冷却直至大量的晶体完全析出。

(2）抽滤将布氏漏斗安装在抽滤瓶上，选择适宜的滤纸与布氏漏斗，先湿润滤纸，再开减压泵，滤纸抽紧后，将上述待滤结晶溶液慢慢倾入漏斗中，抽滤，得到的固体用约18mL冰水分3次快速洗涤，压紧抽干，得到粗品。

2．阿司匹林的精制

将粗品转至200mL烧杯中，加入20mL无水乙醇，在水浴上微热溶解；同时在100mL烧杯中加纯化水55mL，加热至60℃；将粗品乙醇溶液在搅拌下倾入到热水中，如有颜色，加少量活性炭脱色，趁热过滤；滤液中如有固体析出，则加热至溶解。滤液放置自然冷却至室温，慢慢析出白色针状结晶。过滤，用少量50％乙醇洗涤2次，压紧抽干，干燥（温度不超过60℃)，即得精品。

3．测定熔点，称重并计算收率。

五、实训提示

1．水杨酸对皮肤、豁膜有刺激性，能与机体蛋白质反应，有腐蚀作用，乙醉是有强烈刺激性和腐蚀性的物质，浓硫酸是有强烈腐蚀性的物质，实验中应防止吸入和避免皮肤直接接触。

2.酰化反应需无水操作，仪器必须干燥无水。

3．水浴加热时应避免水蒸气进入烧瓶内，同时反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。

4．水浴加热反应时若有结晶析出仍应继续进行，注意保温反应时间。

5．析出结晶时一定要充分放冷。

6．精制时，抽滤应快速、趁热，洗涤次数不应过多，洗涤水用量应适量，否则会减少产量。

7．干燥时，应严格控制温度和时间。

8．阿司匹林熔点为135-138℃,测定时应将传温液加热至130℃后，立即放入样品，快速测定，防止阿司匹林受热分解，产生多种物质使熔点下降。