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质量控制图

发布时间:2016-02-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1022

(1)质量控制图的组成

质量控制图是实验室内部实行质量控制的一种常用的、简便有效的方法,对经常性的分析项目常用控制图来控制质量,它可以用于准确度和精密度的检验。
质量控制图的基本原理是由W.A.Shewart提出来的,他指出:每一个方法都存在着变异,都受时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在着一定的随机误差。但当某一结果超出了随机误差的允许范围时,运用数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到监测的仲裁作用。

质量控制图主要是反映分析质量的稳定性情况,以便及时发现某些偶然的异常现象,随时采取相应的校正措施。编制质量控制图的基本假设是:测定结果在受控条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。

质量控制图一般采用直角坐标系。横坐标代表抽样次数或样品序号,纵坐标代表作为质量控制指标的统计值。质量控制图的基本组成见图1-4。

预期值——即图中的中心线;

目标值——图中上下警告限;

实测值的可接受范围——图中上下控制限之间区域;

辅助线——上下各一线,在中心线两侧与上下警告限之间各一半处。

(2)质量控制图的绘制和使用方法

质量控制图可分均值控制图和均数一极差控制图两种。

①均值控制图(x图)主要考查平行样测定的平均值王与总体平均值x的接近程度。

均值控制图的编制:编制质量控制图时,需要准备一份质量控制样品,控制样品的浓度与组成尽量与环境样品相近,且性质稳定而均匀。编制时,要求在一定时间内,分批地用与分析环境样品相同的分析方法分析控制样品20份以上(每次平行分析两份,求其平均值xi),其分析数据按下列公式计算总体平均值x、标准偏差S(此值不得大于标准分析方法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)和平均极差R等值,以此来绘制质量控制图。

以测定顺序为横坐标,相应的测定值为纵坐标。同时作有关控制线。

中心线——以总体数均值王估计产;

上、下控制线——按x±3S值绘制;

上、下警告线——按x±2S值绘制;

上、下辅助线——按x±1S值绘制。

在绘制控制图时,落在x±S范围内的点数应占总数68%,若小于50%则分布不合适,此图不可靠。若落在x±S范围的点数在50%-68%之间,此图虽可用,但可靠性较差。若连续7点位于中心线同一侧,表示数据失控,此图不适用。

控制图绘制后,应标明绘制控制图的有关内容与条件,如测定项目、分析方法、样品浓度、温度、操作人员和绘制日期等。

均值控制图的使用:根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定;对操作技术水平较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品;将控制样品的测定结果牙‘依次点在控制图上,根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。

若此点在上下警告限之间区域内,则测试结果处于控制状态,环境样品分析结果有效。

若此点超出上述区域,但仍在上下控制限之间的区域内,表示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施。此时环境样品的分析结果仍然有效。

若此点落在上下控制限以外,则表示测定过程已经失控,应立即查明原因,予以纠正。

若遇到7点连续上升或下降时,表示测定有失去控制的倾向,应立即查明原因,予以纠正。

即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。

当控制样品测定次数积累更多之后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总平均值、标准偏差,再校正原来的控制图。

②均数-极差控制图(x-R图,见图1-6)均数-极差控制图不仅可以考察测定平均值x与总体平均值的接近程度,而且还能反映极差的变化情况。

有时分析平行样的平均值与总均值很接近,但极差较大,显然属质量较差。而采用均数-极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况。

x-R控制图包括下述内容:均数控制图部分极差控制图部分

中心线——x上控制限——D4R

上、下控制限一—x±A2R上警告限一—R+2/3(D4R-R)

上、下警告限——x±2/3A2R上墉助限——R十1/3(D4R-R)

上、下辅助线——x±1/3A2R下控制限——D3R

系数A2、D3、D4可从表1-18查出。

因为极差越小越好,故极差控制图部分没有下警告限。但使用过程中,如R值稳定下降,以致R≈D3R(即接近下控制限),则表明测定精密度已有提高,原质量控制图失效,应根据新的测定值重新计算万、R和各相应统计量,改绘新的x-R图(图1-6)。

x-R图使用原则也是一样,只是两者中任一个超出控制限(不包括R图部分的下控制限),即认为“失控”,故其灵敏度较单纯的x图或R图高。

由于实际样品的浓度是变化的,而x-R图中R值随浓度改变而变化,因此需要绘制一系列不同浓度水平的R图。在使用R图时最关心的是R值是否超出上控制限,故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格,把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时)或保留一位小数。这一系列的R值称为临界限(Rc),用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。

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