北京普天同创生物科技有限公司
1.硝酸消解法
对于较清洁的水样,可用硝酸消解。
其方法要点是:取混匀的水样50-200mL于烧杯中,加入5-l0mL浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否则,应补加硝酸继续消解。蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加2%HNO3(或HCl)20mL,温热溶解可溶盐。若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容备用。
2.硝酸一高氯酸消解法
两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。
方法要点是:取适量水样于烧杯或锥形瓶中,加5-10mL硝酸,在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯,稍冷,加2-5mL高氯酸,继续加热至开始冒白烟,如试液呈深色,再补加硝酸,继续加热至冒浓厚白烟将尽(不可蒸至干涸)。取下烧杯冷却,用2%HNO3溶解,如有沉淀,应过滤,滤液冷至室温定容备用。
【注】因为高氯酸能与经基化合物反应生成不稳定的高氯酸醋,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的轻基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。
3.硝酸一硫酸消解法
两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5:20消解时,先将硝酸加入水样中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入硫酸、硝酸,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。为提高消解效果,常加入少量过氧化氢。
该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
4.硫酸一磷酸消解法
两种酸的沸点都比较高,其中,硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合,故二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
5.硫酸一高锰酸钾消解法
该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂,在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物。
消解要点是:取适量水样,加适量硫酸和500高锰酸钾,混匀后加热煮沸,冷却,滴加盐酸经胺溶液破坏过量的高锰酸钾。
6.多元消解方法
为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如,处理测总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
7.碱分解法
当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱分解法。
方法是在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至近干,用水或稀碱溶液温热溶解。
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