采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

（一）过硫酸钾消解法

1．仪器

①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，0.1-0.15MPa。

②电炉2kW。

③调压器，2kV·A,0-220V。

④50mL（磨口）具塞刻度管。

2．试剂

5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。

3．步骤

①吸取25.0mL混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30μg）于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达0.11MPa（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

4．注意事项

①如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

②一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度约为120℃。

③不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL(3+7)硫酸溶液、5mL5％过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30-40rimin，至最后体积为l0mL。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加lmol/L硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线供分析用。

（二）峭酸-硫酸消解法

1．仪器

可调温度的电炉或电热板，凯氏烧瓶。

2．试剂

①硝酸（ρ=1.40g/mL)。

②(1+1）硫酸。

③硫酸（1/2H2SO4）：lmol/L。

④氢氧化钠溶液：lmol/I6mol/L。

⑤1%酚酞乙醇指示液。

3．步骤

吸取25.0mL水样置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL(1+1)硫酸及2-5mL硝酸。在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mL硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后加约30ml,水，加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至5mL比色管中。如溶液混浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯氏瓶和滤纸，并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

（三）峭酸一高氯酸消解法

1．仪器

可调温度电炉或电热板，125mL锥形瓶。

2．试剂

①硝酸ρ=1.40g/mL.

②高氯酸（优级纯）：含量70％一72%}

③硫酸（1/2H2SO4）：1m01/L。

④氯氧化钠溶液：lmol/L,6mol/L。

⑤1%酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于95％乙醇稀释至50mL。

3．步骤

吸取25.0mL水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸，在电热板上加热浓缩至约l0mL，冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至约l0mL，放冷。加3mL高氯酸，加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下3-4mL，放冷，加水l0mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加lmol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至50ml.比色管中。如溶液混浊，可用滤纸过滤，并用水充分洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

4．注意事项

①消解时需在通风橱中进行。

②视水样中有机物含量及干扰情况，硝酸和高氯酸用量可适当增减。

③高氯酸与有机物的混合物，经加热可能产生爆炸，应注意防止这种危险的产生。