北京普天同创生物科技有限公司
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
(一)絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
1.仪器
100mL具塞量筒或比色管。
2.试剂
①10%硫酸锌溶液:称取log硫酸锌溶于水,稀释至100mL。
②25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至l00mL,贮于聚乙烯瓶中。
③硫酸,ρ=1.84g/cm3。
3.步骤
取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
(二)蒸馏法
调节水样pH为6.0-7.4范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na2B4O7·NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸一次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。
1.仪器
带氮球的氨氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管,装置如图2-13所示。
2.试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
①无氨水制备
a.蒸馏法。每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
b.离子交换法。使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
②lmol/L盐酸溶液。
③lmol/L氢氧化钠溶液。
④轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热去碳酸盐。
⑤0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)。
⑥防沫剂,如石蜡碎片。
⑦吸收液
a.硼酸溶液。称取20g硼酸溶于水。
b.硫酸(H2SO4)溶液:0.0lmol/L。
3.步骤
①蒸馏装置的预处理。加250mL水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。
②分取250mL水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
③采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸一次氯酸比色法时,改用50mL0.0lmol/L硫酸溶液为吸收液。
4.注意事项
①蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
②防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
③水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。
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