（一）实验目的

1．学会邻菲啰啉分光光度法侧定水中铁的原理。

2．学会邻菲啰啉分光光度法侧定水中铁的方法。

（二）水样的保存

测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH<2保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45μm的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH＜2；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或用邻菲啰啉分光光度法操作步骤处理。

（三）方法选择

原子吸收法和等离子发射光谱法操作简单、快速，结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析。邻菲哆琳分光光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。污染严重、含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法以避免高倍数稀释操作引起的误差。

本实验采用邻菲啰啉光度法。

（四）测定方法

1．方法原理

亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol-1·cm-1。若用还原剂（如盐酸经胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。

2．干扰及消除

强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定，经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸经胺则可消除强氧化剂的影响。

邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸一乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钻、铬及小于2mg/L的镍，不干
扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、锅、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除，浓度高时，可将沉淀过滤
除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

3．方法的适用范围

此法适用于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

4．仪器

分光光度计，lomm比色皿。

5．试剂

①铁标准贮备液准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于（(1十1)硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁。

②铁标准使用液准确移取标准贮备液25.00mL于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，此溶液每毫升含25.0μg铁。

③(1+3）盐酸。

④10％盐酸轻胺溶液。

⑤缓冲溶液40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。

⑥0.5％邻菲啰啉(1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。

6．步骤

(1)校准曲线的绘制

依次移取铁标准使用液0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL置150mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（(1+3)盐酸1mL,10对盐酸经胺1mL，玻璃珠1.2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液、0.5％邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用lomm比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度，用经空白校正的吸光度对铁的质量（μg）作图。

(2)总铁的侧定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<l，分析时取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加（(1+3)盐酸1mL，盐酸经胺溶液1mL，加热煮沸至体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并做空白校正。

(3)亚铁的测定

采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液与邻菲呷琳溶液，显色510min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并做空白校正。

(4）可过滤铁的测定

在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1,准确吸取样品50mL置于150mL锥形瓶中，以下操作与步骤(1)相同。

（五）结果计算

按下式计算水样中铁含量ρFe(mg/L)

ρFe＝m/V

式中m——由校准曲线查得的铁量，μg;

V——水样体积，mL。

（六）注意事项

1．各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。

2．含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。

3．若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。