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铜的测定—直接吸入火焰原子吸收法

发布时间:2016-02-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1002

(一)实验目的

1.学会直接吸入火焰原子吸收法测定水中的原理。

2.学会直接吸入火焰原子吸收法测定水中铜的方法。

(二)水样的保存

聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在((1十1)硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(优级纯)酸化至pH为1-2,正常情况下,每1000mL样品加2mL硝酸(优级纯)。

(三)方法选择

直接吸入火焰原子吸收法快速、干扰少,适用分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰原子吸收分光光度法,也可选用石墨炉原子吸收分光光度法。但后一种方法基体干扰比较复杂,要注意干扰的检验和校正。没有原子吸收分光光度计的单位可选二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法、新亚铜灵萃取分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法。等离子发射光谱法是简便、快速、干扰少、准确度高的新方法,但仪器比较昂贵。

本实验采用直接吸入火焰原子吸收法。

(四)测定方法

1.定义

溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。

金属的总量:未经过滤的样品强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2.原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

3.试样的制备

分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤,得到的滤液再按水样保存的要求酸化。

4.适用范围及干扰

①适用范围测定浓度范围与仪器的特性有关,一般仪器的测定铜范围为0.05-5mg/L。

②干扰地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。

5.试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

①硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,优级纯。

硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,分析纯。

③高氯酸(HC1O4)ρ=1.67g/mL,优级纯。

④燃料乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

⑤氧化剂空气,一般气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。

⑥(l+1)硝酸溶液用硝酸(分析纯)配制。

⑦(1-1-499)硝酸溶液用硝酸(优级纯)配制。

⑧金属贮备液1.000g/L。

称取l.000g光谱纯金属,准确到0.00lg,用硝酸(优级纯)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。

⑨中间标准溶液用硝酸溶液((1+499)稀释金属贮备液配制,此溶液中铜的浓度为50.00mg/L。

6.仪器

一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔一空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。

【注】实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在((1+1)硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。

7.步骤

(1)校准

①参照表2-15,在100mL容量瓶中,用((1+499)硝酸溶液稀释中间标准溶液,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。

②测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按7(6)③的步骤进行消解。

③选择波长和调节火焰,按7(6)④的步骤测定。

④用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。

【注】装有内部存储器的仪器,输入1-3个工作标准,存入一条标准曲线,测定样品时可直接读出浓度;测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。

(2)试份

测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100.0mL实验样品置于200mL烧杯中,接7(6)③继续分析。

(3)空白实验

在测定样品的同时,测定空白。取100.0mL(1+499)硝酸溶液代替样品,置于200mL的烧杯中,接着7(6)③继续分析。

(4)验证实验

验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度,通过测定特征谱线附近lnm内的一条非特征吸收谱线」处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表2-16选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。

(5)去干扰实验

根据验证实验7(4)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线进行校正,后一种办法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。此外,也可以使用鳌合萃取或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

(6)测定

①测定溶解的金属时,用制备的试样,接7(6)④测定。

②测定金属总量时,如果样品不需要消解,用实验室样品,接7(6)④进行测定。如果需要消解,用7(2)中的试份进行分析。

③加入5mL硝酸(优级纯),在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至l0mL左右,加入5mL硝酸(优级纯)和2mL高氯酸(优级纯),继续消解,蒸至1mL左右。如果消解不完全,再加入5mL硝酸(优级纯)和2mL高氯酸(优级纯),再蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。

【注】消解中使用高氯酸有爆炸危险,整个消解要在通风橱中进行。

④根据表2-17选择波长和调节火焰,吸入((1+499)硝酸溶液,将仪器调零。吸入空白、工作标准溶液或样品,记录吸光度。

⑤根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上查出样品中的金属浓度。

(五)结果计算

一按下式计算水样中Cu含量ρCu:

ρCu=m/V

式中m——从校正曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量,μg;

V——水样体积,mL。

报告结果时,要指明测定的是溶解的金属还是金属总量。

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