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固相微萃取

发布时间:2016-03-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:902

固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,与液一液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短,样品量小,无需萃取溶剂,适于分析挥发性与非挥发性物质,重现性好等优点。其是在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合物并将其作为萃取介质(称为萃取头);萃取模式可分为直接固相微萃取(Direct-SPME)和顶空固相微萃取(Headspace-SPME)2种,直接固相微萃取是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接伸入样品基质中进行萃取,达到分配平衡后即可取出进行色谱分析;顶空固相微萃取是将石英纤维放在样品溶液上方进行顶空萃取,避免了基质的干扰,提高了分析速度,但要求被测组分有一定挥发性。由于聚合物涂层的种类很多,可对样品组分进行选择性富集和采集,再将吸附组分热脱吸附或淋洗脱吸附后对样品进行气相色谱、液相色谱等分析。

常用作萃取介质的有聚二甲基硅氧烷聚乙二醇二乙烯基苯聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯等材料,近年还开发了键合石墨烯等新材料作为萃取介质。在实际应用时,应根据所分析药物的分子量和极性选择萃取头,如果是小分子量或挥发性的化合物常选用聚二甲基硅氧烷萃取头;大分子量或挥发性的化合物常选用较小涂层聚二甲基硅氧烷萃取头;强极性的化合物常选用聚丙烯酸萃取头;而极性挥发性的样品(如乙醇、胺类)选用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头。

美国SUPELCO公司推出的固相微萃取装置由手柄和萃取头两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管以保护石英纤维不被折断及进样,纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。样品萃取时先将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入样品瓶中;推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可浸入样品溶液中(浸入方式)或置于样品溶液上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30min;然后缩回纤维头,将针管退出样品瓶,完成采样。该装置可与GC,HPLC或LC-MS联用。近年还研究出在体的固相微萃取装置(图7-1),可以直接在动物、植物、甚至在人体进行在体采样,大大方便了生物药物分析。

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