气相色谱选择化学惰性好的气体作载气，可以使用的载气通常是氮气、氦气或氢气，由高压气瓶供给。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此高压气瓶的载气要通过稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，确保流量恒定。并要经过装有活性炭或分子筛的净化器，除去载气中的水、氧等有害杂质。而GC/MS联用不能使用氮气。GC/MS联用对载气选择有严格要求：①必须是化学惰性的；②必须不干扰质谱图；③必须不干扰总离子流的检测；④应具有使载气气流中的样品富集的某种特性。氮气除化学惰性外，不具备其他三个条件。并且违背条件②，其电离能为15.6eV，和一般有机物电离能接近，电离效率较高，对总离子流有干扰。又因氮气分子离子m/z28离子较强，真空系统中残气的氮峰m/z28已经不小，而且m/z28、m/z29、m/z14和某些化合物的特征离子重叠，接近通常质谱扫描起始质量，会产生高的本底，不仅干扰低质量范围质谱图，对离子的相对丰度也会有影响。

氦气能完全满足GC/MS要求的四个条件。氦气的相对分子质量小，容易被真空泵抽掉，具备富集样品的特性（尤其在使用分离器接口时更重要）；其次，氦的电离能（(24.6eV）远高于一般有机化合物的电离能（l0eV左右），因此氦的电离效率相对低于一般有机化合物，对总离子流的干扰较小。氦的分子离子为m/z4，远低于通常质谱扫描起始质量。氢气具备③以外的三个条件，因其电离能为15.4eV，和一般有机物电离能接近，相对于氦气电离效率较高，对总离子流有干扰，但是氢的相对分子质量小，通常质谱扫描起始质量更不会从m/z1开始，在一些应用中可以和氦气交换使用。

为了维持质谱的高真空和质谱仪的洁净，GC/MS使用的载气纯度应为99.999％以上的氦气。纯度低的载气，一方面造成质谱图本底增加，噪声增高，另一方面会污染仪器。使用气体净化器，可以除去载气中的水和氧气（水和氧气会损坏色谱柱子）。但是，气体净化器无法除去不纯载气中的永久性气体（氮、氢等）和其他低分子有机化合物杂质成分，而这些低分子有机化合物对于质谱的本底干扰很大。虽然气瓶上的标牌有杂质含量说明，但应该通过实际测定，由采集的谱图来检验载气的纯度。