北京普天同创生物科技有限公司
离子液体是一种低温熔盐,通常是由有机或无机的阴、阳离子构成的一类在室温或接近室温状态下呈液态的化合物。离子液体具有蒸气压低、极性强、溶解性好、稳定性佳、性能可调等性质,这些性质使其在有机合成、电化学、分析化学、能源、环境等领域得到了广泛应用。目前,咪唑类、吡啶类离子液体阳离子的分离及检测方法已逐渐趋于成熟,原因之一是此类离子液体阳离子具有较强的紫外吸收,可以直接进行紫外检测,且检测的灵敏度较高。但对于无紫外光吸收的离子液体阳离子,如吗啉类离子液体阳离子,其分离和检测方法尚无报道。采用磺酸型阳离子交换色谱柱和直接电导检测的离子色谱法分离测定吗啉离子液体
阳离子,研究了影响离子保留的因素和保留规律,建立了阳离子交换色谱一直接电导检测法分离测定吗琳离子液体阳离子的新方法,并将此方法应用于实验室合成的离子液体的分析。
1.色谱分析
色谱柱:Shim-packIC-Cl阳离子交换柱(150mm×5.0mmi.d.,日本岛津公司),填充粒径10μm的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,并将其作为载体引入磺酸功能基的阳离子交换树脂;Shim-packIC-SCI阳离子交换柱(150mm×4.6mmi.d.,日本岛津公司),填充粒径6μm的聚甲基丙烯酸酯,并将其作为载体引入竣酸功能基的阳离子交换树脂;流动相:0.lmmol/L乙二胺-0.5%乙腈(pH5.0);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积:20μL;检测方式:直接电导检测;数据处理:津LCSolutionVer1.1色谱工作站。
2.样品分析
采用本方法测定了实验室合成的溴化N-甲基乙基吗啉、溴化N-甲基丙基吗啉2种离子液体中的阳离子。分别准确称取0.1003g两种离子液体,稀释至100mL作为浓溶液。再分别取1mL以上配制的阳离子浓溶液稀释至50mL,稀释液经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分析,色谱图见图7-41(b)。
3.结果表明
吗啉阳离子的保留基本属于离子交换模式,是一个放热过程。在柱温30℃,流速1.0mL/min,以0.lmmol/L乙二胺-0.5%乙腈(用盐酸调节至pH5.0)为流动相条件下,[MEMo]+和[MPMo]+阳离子可在4min内得到基线分离,检出限(SIN=3)分别为0.08mg/L、0.13mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于1.5%。将此方法用于测定实验室合成的吗啉离子液体样品,加标回收率为94.0%-106.0%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性,可满足离子液体样品的检测要求。
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