北京普天同创生物科技有限公司
开展新的监测项目前,应通过实验确定方法检出限,并满足方法要求。实验室所测得的分析方法检出限不应大于该分析方法所规定的检出限,否则,应查明原因,消除空白值偏高的因素后,重新测定,直至测得的检出限小于或等于分析方法的规定值。
检出浓度为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性。全程序空白试验值及其波动性的影响。
对不同的测试方式检出限有几种估算方法:
(1)根据全程序空白值测试结果来估算
1)当空白测定次数n>20时,
2)进行大于等于20次的空白值的重复测定,求得空白值浓度表示的标准偏差Sb,则3倍的标准偏差3Sb,为其检出浓度。
对各种光学分析方法,可测量的最小分析信号XL由下式确定:
(2)不同分析方法的具体规定
1)某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值为检出限。
2)色谱法:检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质最小量为检出限,一般为噪声的两倍。
3)离子选择电极法:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。
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