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高纯氮中痕量杂质定量方法

发布时间:2016-06-02 00:00 作者:中国计量网 阅读量:336

高纯气体在电子、石化、煤炭、医疗卫生等许多部门得到了广泛应用。也是气体计量的基础物质之一。研究高纯气体中痕量杂质的定量方法,是气体计量的重要环节,对评价高纯气体产品质量,提高标准气体的准确度有重要意义。高纯氮是应用最广泛的高纯气体之一。

高纯氮中痕量杂质主要有H2、CO2、CO、CH4、O2、H2O等,对这些杂质的分析通常采用气相色谱法和电化学法。单一的分析技术一般难于适应10-9量级的气体痕量组份的定量测定。为探求更灵敏的分析技术,日本化学技术研究所从80年代开始用大气压离子质谱仪(简称API-MS)研究O2、NO、NH3等组份的定量分析方法,相对准确度为10%~40%,荷兰计量研究院用FT-IR方法测定CO和CO2,分析误差为±10%。

本研究项目采用API-MS方法分析高纯氮中的痕量O2、CO2及NO,用紫外吸收法分析CO,用气相色谱法分析CH4,用气敏色谱法测定其中的H2。研究了影响定量分析的诸因素,此类方法可用于测定高纯氮中10-6~10-9量级的痕量CO、CH4、H2、O2、NO等组份。对CO测定的不确定度为4%,对CO2、CH4、H2测定的不确定度为10%,对O2、NO测定的不确定度为20%。测定这些杂质的灵敏度对CO及H2为20×10-9,对CO2为10×10-9,对CH4、NO、O2为5×10-9

API-MS与普通质谱分析方法的显著区别是在一般质谱仪中,物质的离化过程是在高真空下实现的,而在API-MS中气体分子的离化是在大气压氛围中发生的。在后者,载气的一次电离可用放射性同位素辐射的β射线激发或通过针电极电晕放电的方式发生。载气一旦发生电离,则被分析的物质分子就会在反应室与离化的载气分子连续地引发一系列的离子、分子反应。含有被电离的样品分子通过小孔导入高真空的质谱分析系统,实现质谱分析。

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