在化学成分量标准物质研制、复制及工作标样的制备过程中，必须对原料的纯度进行测试。笔者对近年来用量持续增加的持久性有机污染物多氯联苯(PCB)纯度测试方法进行初步探讨。

有机物纯度测定常用方法

有机化合物纯度测试常用的方法有凝固点下降法(FPD)、差示量热扫描法(DSC)、气相色谱法(GC-FID)和高效液相色谱法(HPLC)等。这些方法一般要使用几毫克至几十毫克的样品，例如，DSC法，计算机自动控制的现代DSC仪器，一次测量需用(2～3)mg的样品，而纯度分析至少要测量(5～6)次，总共需要约20mg样品；若采用GC-FID法，为了测定出样品中的杂质，通常要求样品浓度至少达到1000ppm，因此也要使用几毫克样品。而多氯联苯由于纯化难度大且生产成本高，通常一个包装只含(5～10)mg的样品，显然不适合采用以上方法测试；另一方面，多氯联苯是持久性有机污染物，具有强烈的三致(致癌、致畸、致突变)效应，使用较多量样品测量时，若操作不慎易对人体造成危害。可见，这些常用纯度测定方法不适合小单元包装，价格昂贵且具有三致效应的多氯联苯化合物纯度的测定。

气相色谱-电子捕获检测(GC-μECD)方法特点

电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，只对含电负性强的氯元素和溴元素等化合物有响应，尤其对含氯化合物的响应灵敏度非常高。因此，GC-μECD通常被用于含氯化合物的检测；而GC-μECD用于纯度测定，要求满足两个相近:性质相近、响应因子相近，即主要杂质与主体成分理化性质及在μECD上的响应因子相近，PCBs基本满足以上条件。

第一，PCBs标准品中存在的杂质是其他性质相近化合物。PCBs系人工合成化合物，共包括209种同系物，母体骨架完全一样，理化性质非常相似，纯化的难度可想而知。据此可以认为，如果高纯PCBs存在杂质，则是氯原子数目相同或相近、取代位置不同的PCBs或结构类似的含氯化合物，例如多氯二苯醚。

第二，氯原子数目相同或相近的PCBs同系物在ECD和质谱检测器上的响应因子是相近的，尤其是杂质含量很低时，采用面积归一法进行含量分析，响应因子差异带来的影响可以忽略不计。

另一方面，采用GC-μECD测定PCBs纯度时，只需将PCBs配成(1～10)μg/g溶液即可，这显然对价格昂贵的多氯联苯来说是可行的。